336_088-136CP-TW
發佈日期 :
2009-04-29
| 發明專利說明書 | |
| ※申請案號： | |
| ※申請日期： ※ＩＰＣ分類： | |
| 一、發明名稱： (中文/英文)
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不銹鋼表面層含矽及氮之製造方法 (全文下載) Method for codeposition of silicon and nitrogen on stainless steel surface
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| 二、申請人： 共 人
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| 指定 為應受送達人
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| 三、發明人： | |
| ◎專利代理人： | |
| 四、聲明事項 | |
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| □主張專利法第二十七條第一項國際優先權：
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| □主張專利法第二十九條第一項國內優先權：
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| □ 主張專利法第二十六條微生物：
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| □ 熟習該項技術者易於獲得，不須寄存 | |
| 五、中文發明摘要： | |
| 一種不銹鋼表面層含矽及氮之製造方法，藉由將不銹鋼底材置於含有氮化矽、二氧化矽以及氟化鈉之混合化學原料粉末中，再以包覆擴散製程處理來製成。 | |
| 六、英文發明摘要： | |
| A method for producing a nitrogen-sil icon containing stainless steel layer on steel. This method consists of a pack cementation process involving the use of silicon nitride, silica and sodium fluoride as the source materials. | |
| 七、指定代表圖： | |
| （一）本案指定代表圖為： | |
| （二）本代表圖之元件代表符號簡單說明：
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| 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： | |
| 九、發明說明： | |
| 本發明係有關於一種不鎖鋼表面層含矽及氮之製造方法，且特別是有關於一種藉由將含有氮化矽之化學原料粉末施於鋼材表面上後，以包覆擴散製程進行表面滲矽及滲氮處理之方法。 由過去的研究顯示添加適當的矽元素於不銹鋼中可增加不銹鋼的抗高溫氧化性質，同時可在機械性質方面提高其硬度值；另一方面，增加不銹鋼中的氮含量，亦可提高其抗腐蝕的性質。因此，近年來有關耐熱或耐高溫氧化材料的發展，部份即偏向高矽不銹鋼的製備；而抗水溶液腐蝕的不銹鋼，則以含氮不銹鋼為發展方向。但用傳統的冶金方式，例如：熔煉澆鑄，其所得之鑄件在後續的冷加工處理時，會因高矽元素含量所造成之脆性而不易施行。因此施以表面改質的方式，可使表面擁有較高的硬度值且兼具抗高溫氧化及抗水溶液腐蝕之特性。 習知之表面滲矽的方式有擴散塗層法(PackCementation)及雷射表面合金化等方法。以擴散塗層法進行滲矽的製程通常是以矽元素為原料，例如：US5589220專利是以矽元素及鉻元素金屬粉末為原料，並以一種活化劑來沉析矽及鉻元素於鋼鐵表層。US5492727專利也是以矽及鉻元素金屬粉末為原料，但使用至少兩種活化劑以沉析矽及鉻元素於鋼鐵表面，再以擴散方式形成表面合金層。US5364659專利則是以鉻矽母合金(Masteralloy)為原料，並使用混合活化劑以製作高鉻含矽之擴散層於鋼材表面。US4500364專利是以鋁元素及矽元素，或利用共析或過共析組成之鋁矽合金為原料，以製作含鋁矽之表面擴散層。USRE029212專利則涉及鋁鍍層的製作方法。上述這些專利的共同點在於皆以擴散塗層法為工具，而不同點在於使用之原料、活化劑以及所製作出來之表面擴散層成分不同，但無一使用本發明所使用之氮化矽為原料。以雷射表面合金化法可以用氮化矽為原料來施行滲矽處理，但此法之設備昂貴且製程氣氛之控制較為複雜，且較不適用於複雜工件，因此使用雷射表面合金化法有其限制。另外，使用擴散塗層法進行滲氮表面處理，目前尚無資料可供參考。 有鑑於此，本發明的主要目的就是提供一種藉由將含有氮化矽之混合化學原料粉末施於鋼材表面上後，以包覆擴散製程進行表面滲矽及滲氮處理之製造方法；此外，本發明的另一目的為依據上述之製造方法製成一種具有一含矽及氮不銹鋼表面層形成於上的鋼材，此鋼材表面層含有1%至15%之矽含量，0.1%至0.6%之氮含量 依照本發明之方法，先將鋼材表面之雜質以機械方式(以碳化矽砂紙研磨)及物理化學方式(以超音波震盪器於丙酮溶液中震盪清洗)清除之，然後將鋼材底材置入含有以不同比例均勻混合氮化矽(氮化矽重量是所有混合粉(末重量的5%至80%)、二氧化矽(二氧化矽重量是所有混合粉末重量的5%至80%)及氟化鈉(氟化鈉重量是所有混合粉末重量的5%至15%)之化學原料粉末的船型坩鍋中。接著把含鋼材及混合化學原料粉末的船型坩鍋置入一管型爐中，在一遮蔽氣氛(遮蔽氣氛得為氮氣、氬氣或還原氣氛)下進行不同溫度、不同時間之加熱處理。上述加熱處理之加熱溫度範圍為700℃至1300℃、加熱時間為1分鐘至100小時。 以下藉由圖式及實施例以詳細說明本發明之目的及特性。 [圖式簡單說明] 第1a圖係顯示由實施例1之方法中所處理的鋼材試樣之圖式。第1b圖係顯示鋼材試樣擺放於含混合化學原料粉末之船型坩鍋內的相關位置示意圖；此坩鍋置於加熱爐中加熱處理。第2圖係描述在實施例2中所形成之高矽不銹鋼層內矽的鍵結能以及氮的鍵結能之圖式，顯示矽元素及氮元素經此處理已可滲入不銹鋼表面層。第3圖係實施例4中所得之鋼材橫截面矽元素的成份線掃描分析圖，由該圖可知在表面之矽元素含量較基材為高，並逐步由外往內遞減。第4圖係實施例1、3、6中鋼材表面附近矽元素之分佈圖。第5圖係實施例1、6與比較例1以及AISI310不銹鋼原材之硬度試驗值比較圖。由該圖可知含矽鋼材之表面硬度較基材約提高近兩倍。附件為試片橫截面矽元素面分佈分析圖之照片。 【實施例】 實施例1 將如第1a圖之AISI310不銹鋼試片1作為鋼材試樣加以處理。將AISI310不鎖鋼試片1表面以碳化矽砂紙研磨至#1000，再用超音波震盪器於丙酮溶液中震盪清洗。接著如第1b圖所示，將AISI310不銹鋼試片1置入含有混合化學原料粉末3的船型坩鍋5中。所用的混合化學原料粉末3之總重量為30克，組成成份及比例為氟化鈉粉末10wt%、氮化矽粉末10wt%以及二氧化矽粉末80wt%。將含AISI310不銹鋼試片1、混合化學原料粉末3的船型坩鍋5置入一管型爐中進行加熱處理，該加熱處理之加熱溫度為1000℃，加熱時間為10小時，且加熱處理過程在以氮氣為遮蔽氣氛下進行。本實施例之施行條件如表1所示，而處理所得之不銹鋼表面層的矽元素含量分析則如表2所示。 比較例1 除了在加熱處理過程中未通入遮蔽氣氛外，其他如鋼材試樣、試片表面清理、化學原料粉末之比例及總量、加熱處理的溫度及時間等皆與實施例1相同。本比較例之施行條件如表1所示，而處理所得之不銹鋼表面層的矽元素含量分析則如表2所示。 實施例2 在本實施例中，除了改變化學原料粉末之混合比例為氟化鈉5 wt%、氮化矽15 wt%外，其他如鋼材試樣、試片表面清理、化學原料粉末之比例及總量、加熱處理的溫度與時間以及通入之遮蔽氣氛等皆與實施例1相同。本實施例之施行條件如表1所示，而處理所得之不銹鋼表面層的矽元素含量分析則如表2所示。 實施例3 在本實施例中，除了改變化學原料粉末之混合比例為氟化鈉7 wt%、二氧化矽78 wt%外，其他如鋼材試樣、試片表面清理、化學原料粉末之比例及總量、加熱處理的溫度與時間以及通入之遮蔽氣氛等皆與實施例1相同。本實施例之施行條件如表1所示，而處理所得之不銹鋼表面層的矽元素含量分析則如表2所示。 實施例4 在本實施例中，除了改變化學原料粉末之混合比例為氮化矽30 wt%、二氧化矽63 wt%外，其他如鋼材試樣、試片表面清理、化學原料粉末之比例及總量、加熱處理的溫度與時間以及通入之遮蔽氣氛等皆與實施例1相同。本實施例之施行條件如表1所示，而處理所得之不銹鋼表面層的矽元素含量分析則如表2所示。 實施例5 在本實施例中，除了改變化學原料粉末之混合比例為氟化鈉10 wt%、氮化矽50 wt%及二氧化矽40 wt%外，其他如鋼材試樣、試片表面清理、化學原料粉末之比例及總量、加熱處理的溫度與時間以及通入之遮蔽氣氛等皆與實施例1相同。本實施例之施行條件如表1所示，而處理所得之不銹鋼表面層的矽元素含量分析則如表2所示。 實施例6 在本實施例中，除了將加熱處理溫度升高至1200℃外，其他如鋼材試樣、試片表面清理、化學原料粉末之比例及總量、加熱處理的時間以及通入之遮蔽氣氛等皆與實施例3相同。本實施例之施行條件如表1所示，而處理所得之不銹鋼表面層的矽元素含量分析則如表2所示。   將實施例2中得到的矽化層之矽元素鍵結能以及氮元素鍵結能以XPS(X光光電子光電子光譜)進行分析，得到之結果如第2圖所示。該圖顯示矽化層之Si2PXPS光譜在99.8eV處有一尖峰值，表示有元素態的矽存在；而NlSXPS光譜則在397.7eV處有一尖峰值，顯示有氮元素滲入含矽的不銹鋼表面層中，因而形成含氮及矽的不銹鋼表面層。 在實施例4中所得到的試樣，其橫截面矽元素的成份線掃描分析圖及成份面分佈分析圖如第3圖與附件1所示。由第3圖中可看到從鋼材表面到鋼材內部之矽元素分佈呈遞減的趨勢，最後呈一水平值為原材之矽含量，此圖為實施例所得之典型分佈。由第3圖亦可看出鋼材表面之矽元素含量明顯比鋼材內部之矽含量來得高，以EDS分析其含量可達3.3wt%。另外附件1中，白點愈多代表矽含量愈高，因此可明顯看出表面有矽元素富集之現象。 在比較例1與實施例1、6中所得到的試樣，其表面硬度試驗之結果如第5圖所示，從該圖可知由比較例1與實施例1、6所得之表面硬度值皆比原材來得高。其中比較例1所得之硬度值與原材相近，因為在此實施例中未通入氮氣為遮蔽氣氛，造成表面之矽含量未增加，故並無矽化效果；而由實施例1及實施例6中所得之結果可看出，增加矽元素含量可提高硬度值。 由以上實施例分析之結果可知，本發明方法可有效地進行表面矽化處理。又根據表2之結果顯示，藉由本發明進行矽化處理，可使被處理之表面層矽元素含量高達至4.0wt%，且在實施例6之條件下，以較高之處理溫度可得到較厚之滲矽深度。雖然本發明已經以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
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| 十、申請專利範圍： | |
| 1.一種不銹鋼表面層含矽及氮之製造方法，適用於一鋼材，包括下列步驟：(a)以機械及物理化學方式清除該鋼材表面雜質；(b)將該鋼材與一混合化學原料粉末置於一坩鍋內，其中該混合化學原料粉末至少包含氟化鈉、二氧化矽及氮化矽粉末，且該氟化鈉重量為所有混合粉末重量的5%至15%、該二氧化矽重量為所有混合粉末重量的5%至80%、該氮化矽重量是所有混合粉末重量的5%至80%；以及(c)將該坩鍋置於一加熱爐內，並在一遮蔽氣氛之下進行一加熱處理，使氮化矽粉末分解成氮及矽元素，並擴散滲入溶於該鋼材表面，形成含矽及氮之一不銹鋼表面層。 2.如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中該鋼材是擇自沃斯田鐵系、肥粒鐵系、麻田散鐵系或雙相系不銹鋼所組成之群體者。 3.如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中於步驟(a)中，該機械清除為研磨處理。 4.如申請專利範圍第3項所述之製造方法，其中該研磨處理為使用碳化矽砂紙。 5.如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中於步驟(a)中，該物理化學清除為使用超音波震盪器於丙酮溶液中震盪清洗。 6.如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中於步驟(c)中，該遮蔽氣氛為氮氣、氬氣或還原氣氛。 7.如申請專利範圍第1項所述之製造方法，該加熱處理之溫度範圍為700℃至1300℃。 8.如申請專利範圍第1項或第2項所述之製造方法，該加熱處理之時間為1分鐘至100小時。 9.如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中於步驟(c)中，所得之該不銹鋼表面層包含1%至15%之矽含量，0.1%至0.6%之氮含量。 10.如申請專利範圍第1項所述之製造方法，其中於步驟(c)中，所得之該不銹鋼表面層之滲矽層厚度為1~100μm。 |
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| 十一、圖式： | |
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