218_089-006AP-TW

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218_089-006AP-TW

發佈日期 : 2009-04-29

DTD版本：

1.0.0

發明專利說明書


※申請案號：090100225	※I P C 分類：

一、	發明名稱：
	合成氮化鋁之方法與裝置(全文下載)

二、

中文發明摘要：

本發明係關於一種氮化鋁的合成方法與裝置，乃利用一耐高壓反應器，將鋁粉與各種可以合成氮化鋁的化合物如稀釋劑、添加劑及鋁箔團等化合物混合以組成反應物，置入一具有兩端開口之鋁製容器內再將此容器置於耐高壓反應器內，從容器底部通入氮氣與耐高壓反應器內壁充氮氣，進行熱燃燒合成反應，可同時或逐一獲得高純度之氮化鋁產物，且發明過程中各種用以合成氮化鋁的各式反應物在不同壓力下、不同組成下、不同堆積密度下與各種控制條件下燃燒合成反應之條件下，以獲得高純度的氮化鋁產物，皆於本案中揭露。本發明亦關於利用不同原料組成以合成氮化鋁，擴大熱燃燒合成反應時反應物原料的選擇範圍，並簡化其繁瑣的反應條件與設定，大量製造氮化鋁產物。

三、

英文發明摘要：

四、	指定代表圖：
	(一)本案指定代表圖為：第（　　）圖
	(二)本代表圖之元件符號簡單說明：

五、	本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：

六、	發明說明：
	【發明所屬之技術領域】
	【先前技術】
[n]	氮化鋁由於具有優越的熱傳導性，良好的電絕緣性，低熱膨脹率，良好的抗熱震性與良好的抗侵蝕性，近年來，已成為工業上極為重要的材料。它在許多高科技的工業上極具應用潛力，其中包括有電子基板、積體電路封裝材料、電子元件散熱體、高熱傳導複合材料、盛裝與處理熔融鹽或金屬之容器等製作元件。
[n]	就目前關於合成氮化鋁粉體之方法敘述如下：
[n]	(1)如以氣相反應法來獲得氮化鋁產物：
[n]	反應式為AlCl_3(g)+4NH_3(g)→AlN_(s)+3 NH₄Cl_(g)，操作溫度於900K至1500K，所需反應時間要5小時以上，其產物形態包含結晶形與非晶形氮化鋁粉體，一般產物之轉化率約為80%，生產成本高且產率小，不適合工業生產。
[n]	(2)以有機金屬前驅物法：反應式為 R₃Al_(l)+NH_3(l)→R₂AlNH_3(l)R₃AlNH_3(l)→RAlNH_2(l)+RH_(g)R₂AlNH_2(l)→RAlNH_(l)+RH_(g)RAlNH_(l)→AlN_(s)+RH_(g)操作溫度於400K至1000K，所需反應時間要10至240分鐘，後續處理以除去NH₄Cl亦需5小時以上，亦有成本高、產率低的問題，而不適合工業生產。
[n]	(3)氧化鋁粉碳素還原氮化法：反應式為 Al₂O_3(s)+N_2(g)+3C_(s)→2AlN_(s)+3CO_(g)，操作溫度於1500 K至2200 K，所需反應時間5小時以上。
[n]	(4)金屬鋁直接氮化法：反應式為 2Al_(s)+N_2(g)→2AlN_(s)，操作溫度於1000 K至1500K，所需反應時間需5小時以上。
[n]	其中(3)與(4)之方法是目前工業上之主要生產方法，金屬鋁直接氮化法很難獲得高純度氮化鋁，且有鋁熔聚的問題，增加後續處理的困擾，又必須在高溫下長時間操作，能量消耗極大，另外氧化鋁粉碳素還原氮化法，雖然可得到較高純度的氮化鋁，但是產物常含過多的碳，必須在大氣中將碳氧化去除，因此可能造成含氧量提高，此外，此方法必須在高溫長時間操作，能量消耗大。
[n]	(5)燃燒合成法：
[n]	與其他方法比較而言，現就關於燃燒合成法以合成氮化鋁粉體之相關習知技術簡述如下：
[n]	(a)　在日本公開特許公報昭第63-274605號，係將鋁、氮化鋁與選用其他化合物，如碳酸鈣(CaCO₃)、硝酸鈣(Ca(NO₃)₂)、氧化釔(Y₂O₃)、碳酸鋇(BaCO₃)、硝酸鋇(Ba(NO₃)₂)、硝酸釔(Y(NO₃)₃)、氧化鈰(CeO₂)、或含水草酸釔(Y₂(C₂O₄)₂．8H₂O)之三種粉末以適當比例混合後，壓成適當形狀，再將之置於50大氣壓之氮氣中，使用電熱片加熱以點燃反應，而合成氮化鋁(AlN)粉體。
[n]	(b)　在日本公開特許公報昭第64-76906號，係將鋁與氮化鋁粉末以適當比例混合後，盛裝於多孔耐火容器中，再將此整體置於液態氮中，使用電熱線點燃反應，而合成氮化鋁粉體。
[n]	(c)　在日本公開特許公報昭第64-76905號，係將鋁與氮化鈉(NaN₃)或其他含氮之固態化合物如氮化鉀(KN₃)、氮化鋇(Ba₃N₂)等粉末以適當比例混合後置於耐火容器中，粉體上方並置有引燃劑，再將之置於電熱爐中，此整體則置於壓力小於10 kg/cm²之氮氣中。反應開始前先開啟電熱爐加熱反應物，再使用電熱線加熱以點燃引燃劑，而後點燃合成氮化鋁之燃燒反應，而合成氮化鋁粉體。
[n]	(d)　在中華民國專利第071873號與美國專利第5,460,794號，係使用鋁粉與固態含氮化合物為原料，二者之混合粉末，模壓成型後，以引燃劑完全包覆，置於充滿氮氣之密閉容器中，加熱點燃引燃劑，而合成氮化鋁粉體。
[n]	(e)　在中華民國專利第067194與美國專利第5,453,407號，係使用鋁粉與固態含氮化合物為原料，並添加鹵化銨鹽類，再將此三者之混合粉末模壓成型後，以引燃劑完全包覆，置於充滿氮氣之密閉容器中，加熱點燃引燃劑，合成反應隨之被點燃而合成氮化鋁粉體。
[n]	(f)　在中華民國專利專利第121246號，及美國專利第5,846,508號，皆係使用鋁粉與鹵化銨鹽類為原料，二者之混合粉末模壓成型，或置於一具開口或多孔之耐高溫容器內，再置於充滿氮氣之密閉容器中，經加熱點燃反應，而生成氮化鋁粉體。
[n]	(g)　在中華民國專利案第133194號及美國專利申請案第09/199982號，係使用鋁粉與含NH_x或鹵素且在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物為原料，以適當比例混合後置於一具開口或多孔之耐高溫容器內，或模壓成適當形狀再將之置於充滿氮氣之密閉容器中，加熱點燃反應後，合成氮化鋁粉體。
[n]	(h)　美國專利第5649278號，係使用鋁粉為反應物，並加入20 wt%-80 wt%(以鋁粉與氮化鋁粉之總重量為基準)之氮化鋁粉為稀釋劑，兩者混合後置於石墨坩堝或氧化物陶瓷等耐高溫容器中，並使此粉體混合物之密度介於0.5與1.5g/cm³之間，再將之置於充滿氮氣之反應器中，在0.75 atm至30 atm之氮氣壓力下，加熱點燃燃燒合成反應，而生成氮化鋁粉體。
[n]	(i)　在中華民國專利公告第466212與美國專利申請案第09/712551號，係使用鋁粉為反應物，並加入稀釋劑或添加劑或鋁箔團，混合後置於石墨坩堝或氧化物陶瓷等耐高溫容器中，並使此粉體混合物之密度介於0.2與1.6g/cm³之間，再將之置於充滿氮氣之反應器中，在1 atm至5 atm之氮氣壓力下，加熱點燃燃燒合成反應，而生成氮化鋁粉體。
[n]	以上所述約可分為兩類：一是將反應物壓成錠塊如圓柱體形狀，另一是將反應物盛裝於一耐高溫及難熔或具高熔點之容器內，如石墨坩堝或陶瓷坩堝材質，燃燒合成法與其它方法比較而言，是一種新的陶瓷材料的合成方法，它是利用反應物間之自行傳播燃燒反應來合成陶瓷產品。它的優點是反應快速、省能源、製程簡單，適合大量生產。
[n]	就上述之習知技術來說，在(a)之日本特開昭第63-274605號申請案係使用50大氣壓，為相當高的壓力，此使用高壓，將造成設備與操作成本之增加，亦增加操作之繁複性與危險性。若使用液態氮為氮源(如上述日本特開昭第64-76906號申請案)，不須使用高壓，但是由於液態氮之溫度甚低，此亦增加設備與操作之成本及操作上之複雜性與危險性。若使用固態含氮化合物為氮源(如上述(b)日本特開昭第64-76905號申請案)，雖不須使用高壓，但是為使反應能以自行傳播之燃燒方式進行，此固態氮源必須為易於熱分解之化合物，此時，反應必須有適當之設計(如以引燃劑包覆)，以使固態氮源熱分解產生之氮氣能與鋁粉立即反應，否則，便會造成高壓或是氮氣逸出而使反應無法進行之問題。
[n]	若於鋁粉中添加鹵化銨鹽或含NH_x或鹵素且在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物(如上列中華民國第86103021與86117545號專利申請案)，雖然可以在低氮壓下獲得高的產率，但是反應過程中會產生氯化氫(HCl)、氨(NH₃)、氯化銨(NH₄Cl)、氯(Cl₂)或碳(C)等副產物，會增加後續處理的繁複性與操作成本。
[n]	若於鋁粉中添加氮化鋁等稀釋劑，並使混合粉體的密度介於0.5 g/cm³與1.5 g/cm³之間(如上列美國專利5649278號)，雖可防止鋁粉熔聚，維持氮氣流通，而獲得高的轉化率，但是製程中須有先將鋁粉與氮化鋁混合均勻的步驟，且稀釋劑的含量須高達30 wt%以上，才能得到高的轉化率，此亦增加了製程的繁複性與操作成本，且降低了每單位重量之進料量所能合成的氮化鋁的產能。此外，進料粉體的密度須介於0.5 g/cm³與1.5 g/cm³之間，對堆積密度高於1.5 g/cm³或低於0.5 g/cm³的鋁粉與氮化鋁粉並不適用，此一情形亦限制了原料的選擇範圍。
[n]	若將反應物置於一耐高溫坩堝內(如上列美國專利5649278號，中華民國專利公告第466212與美國專利申請案第09/712551號)，則氮化鋁產物一旦與坩堝材質作用，會造成氮化鋁不易從坩堝內取出，此外坩堝材質也會污染氮化鋁產物。
[n]	職是之故，本發明鑑於上述習知技術之缺失，乃悉心實驗與研究終發展出本案之「製造氮化鋁粉體之合成裝置與方法」，本發明不需將反應物壓成錠塊，亦不用將反應物盛裝於一耐高溫之容器內，使該燃燒合成反應能更快速、節省能源、製程簡單且適合大量生產。
	【發明內容】
[n]	本發明之主要目的是提供一種合成氮化鋁產物之裝置與方法，以獲得較高的產物轉化率，亦即可合成較高純度的氮化鋁產品，使之易於大量生產。
[n]	本發明之另一主要目的為免除需從耐高溫容器取出產品的操作步驟，亦解決產物會黏在耐高溫容器上而不易取出的困難問題。
[n]	本發明之又一主要目的在於解決習知技術因使用耐高溫容器時，會產生對產物的污染問題。
[n]	本發明之另一主要目的是提供一種合成氮化鋁產物之裝置與方法，以供應充足的氮氣來源並防止鋁粉熔融聚集，以使該熱燃燒合成反應更完全，獲得更高純度之氮化鋁產物。
[n]	本發明之再另一重要目的為提供一種氮化鋁的合成方法，包括一步驟(1)提供一具有兩端開口之鋁製容器，再將此鋁製容器置於一多孔底盤上，一步驟(2)提供一反應物置於該鋁製容器中，該反應物置入該容器後，一步驟(3)，包含選自於一步驟(3.1)在該反應物與該鋁製容器之器壁與多孔底盤上置放一層氮化鋁粉與一步驟(3.2)於該反應物中以直立方式置放多孔鋁管之中任一者與任兩者其中之一步驟實施之，一步驟(4)將裝有該反應物之該鋁製容器置於一高壓反應槽中，並由多孔底盤底部連續通入氮氣，使氮氣流經反應物而由反應物頂端流出，以及一步驟(5)在該反應物頂面加熱，至該反應物燃燒藉以合成該氮化鋁產物。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中於步驟(2)後可另包含一步驟(2.1)於該反應物頂面置放一起始劑。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中起始劑係鋁粉與選自於一稀釋劑、一添加劑、一碘(I₂)、一能進行高放熱反應混合物與其中任一者、任二者與任三者以上之混合物。其中該稀釋劑為高熔點且不參與化學反應之物質，係為選自於氮化鋁(AlN)、氮化硼(BN)、氮化鈦(TiN)、碳化矽(SiC)、氮化矽(Si₃N₄)、碳化鎢(WC)、三氧化二鋁(Al₂O₃)、二氧化鋯(ZrO₂)、二氧化鈦(TiO₂)、二氧化矽(SiO₂)、碳粉、鑽石粉及以前述化合物中以任何方式混合形成之稀釋劑等其中之一所形成。其中稀釋劑若為該氮化鋁(AlN)時，則產物全為氮化鋁產物，若使用別種原料之粉體作為稀釋劑時則產物為氮化鋁與該別種原料形成之複合材料產物。另外，該稀釋劑之用量佔該反應物整體重量之0-80%，以1-50%重量百分比為最佳。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該鹵化銨類係選自於氟化銨(NH₄F)、氯化銨(NH₄Cl)、溴化銨(NH₄Br)與碘化銨(NH₄I)等其中之一所形成。其中該含NH_x基之無機鹽類係選自於尿素(CO(NH₂)₂)、複碳酸銨(NH₂CO₂NH₂)、碳酸銨((NH₄)₂CO₃)、氟化氫銨(NH₄HF₂)、氟化氫鉀(KHF₂)、硝酸銨(NH₄NO₃)、碳酸氫銨(NH₄HCO₃)、甲酸銨(HCOONH₄)、肼(N₂H₄)、肼酸鹽(N₂H₄‧HCl)、溴化氫肼(N₂H₄‧HBr)、肼二鹽酸鹽(N₂H₄‧2HCl)等其中之一化合物所形成。其中該一含鹵素之化合物係選自於，氯化鋁(AlCl₃)、溴化鋁(AlBr₃)與氯化鐵(FeCl₃)與碘等其中之一所形成。另外添加劑之用量佔該反應物整體重量之0-20 wt%，以1-5 wt%為最佳。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該起始劑中化合物之用量為該起始劑之0.01-100%之間，而以0.05-60%為最佳。又其中該起始劑之用量以其置於該反應物頂面之厚度介於1-30 mm之間，而以2-20 mm為最佳。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中於該步驟(3.1)中之該氮化鋁粉之厚度可為1-50 mm之間，而以3-20 mm為最佳，該氮化鋁粉體之粒徑可為0.01-10 mm而以0.1-5 mm為最佳。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中於該步驟(3.2)中之該多孔鋁管係為選自於一體成型具多孔鋁管、一體成形後再打孔之鋁管、一鋁箔捲成單層管壁後打孔之鋁管、一鋁箔捲成多層管壁後打孔之鋁管、一鋁箔捲成單層管壁之多孔鋁管與一鋁箔捲成多層管壁之多孔鋁管等其中之一構造方式所製成。該多孔鋁管之高度係由該反應物之高度決定，該高度係指該多孔鋁管之一端置於該鋁製容器底部時，該多孔鋁管之另一端恰能伸出反應物頂面為宜。多孔鋁管之內徑為1 mm至該鋁製容器內徑之二分之一為宜，而以2-5 mm為最佳。該多孔鋁管之厚度可為0.01-0.5 mm之間而以0.05-0.2 mm為宜，係決定於在燃燒時不會被四周之該反應物壓扁至不通氣以及在進行該燃燒反應時，能同時被燃燒成氮化鋁。該多孔鋁管之管壁孔徑可為介於0.001-1.5 mm之間，而以0.05-1 mm為最佳。該多孔鋁管之孔洞密度可為孔洞面積佔不打孔時之容器壁面積之1-50%為宜，而以5-30%為最佳。該多孔鋁管所使用之鋁管數可為所有鋁管之截面積佔該鋁製容器截面積之1-50%為宜，而以5-20%為最佳。該多孔鋁管之鋁含量需高於25 wt%。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中步驟(4)中，包含另一步驟(4.1)係為將該鋁製容器置於該耐高壓反應器所形成之一密閉室中，並抽空該密閉室內空氣再回充氮氣於該密閉室內。其中該密閉室內回充該氮氣後之氮氣壓力介於0.1-30 atm，最佳壓力介於0.5-10 atm。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該步驟(5)中，可另包含一步驟(5.1)待所產生的該氮化鋁產物冷卻後，予以研磨至呈一鋁粉體產物。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該具兩端開口之鋁製容器之形狀係選自於一圓桶形、一球形與一橢圓球形等其中之一形狀為最佳，含鋁量需高於25 wt%。該鋁製容器之器壁構造係選自於以一體成型製成、一單層多孔、一複數層多孔、一單層無孔與一複數層無孔等其中之一構造方式所製成。該鋁製容器之器壁厚度介於0.01-2 mm之間，而以0.02-0.5 mm為最佳。鋁製容器為多孔形式者則其孔徑大小為0.001-1.5 mm，以0.025-1 mm為最佳。該鋁製容器孔洞之密度，可為孔洞面積佔不打孔時之容器壁面積之1-50%，而以5-30%為最佳。該鋁製容器之兩端設計係選自於一兩端具有開口或一端具開口另一端封閉後打孔之構造形成。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該反應物係為選自於一鋁粉物質與該鋁粉物質與一作用劑兩者其中之一所形成。該鋁粉物質之堆積密度介於0.1-1.6 g/cm3，且為一純的鋁粉其平均粒徑介於0.01-200 mm之間。鋁粉物質之含鋁量需高於25 wt%，係為選自於係為選自於一工業製造級之純鋁粉、一含鋁合金鋁粉、一純鋁合金與其他混合粉體等其中之一所形成。其他混合粉體，係為選自於一滲混其他元素鋁粉、一工業製造級鋁產物碎屑與一鋁合金製品碎屑等其中之一所形成。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該作用劑係選自於一稀釋劑、一添加劑、一鋁箔團以及其中任二者與任三者其中之一化合物所形成。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該鋁箔團係指使用小片鋁箔作成之非緻密、不拘形狀、大小為0.1-2 mm之團塊，而以0.2-1 mm為最佳，且含鋁量需高於25%重量百分比，用量佔該反應物之0-30 %重量百分比。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該步驟(5)之加熱方式係指以一加熱源靠近被填裝於該鋁製容器內之該反應物與該起始劑之頂面上，係為選自於鎢絲、鎢片、石墨片、石墨帶、SiC、MoSi2、鎳鉻絲、鉭絲等電阻加熱元件，通電加熱或使用雷射、紅外線以及微波等加熱方法之一，照射被填裝於該鋁製容器內之該反應物與該起始劑之頂面上，加熱溫度為700-1700℃之間。
[n]	本發明之重要另一目的為提供一種氮化鋁之合成裝置，該裝置包含：一耐高壓反應槽，一基座，用以導引氮氣經由一底盤通入一鋁製容器底部，該底盤設於基座上方，用以置放該鋁製容器與一反應物，以及一電阻加熱元件置於該反應物上方，作為燃燒時之能量供應來源，藉以使該反應物轉化成該氮化鋁。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該耐高壓反應槽之器壁包括有一熱電隅，用以測量合成氮化鋁產物時之反應溫度，二氮氣管，供應燃燒合成反應時所需氮氣之來源，一真空管，用以抽取該耐高壓反應槽之空氣以達真空狀態，一計壓器，用以測量該燃燒反應時之壓力大小，以及一洩氣閥，使反應完成後之系統回復至常壓。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中耐高壓反應槽之耐壓程度為0.1-30 atm，以0.5-10 atm為最佳。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該基座設有一多孔之底盤，該底盤形狀係為選自於平盤狀、外凸狀與內凸狀等其中之一形狀。
[n]	根據上述構想更佳的是，其中該底盤材質係選自於石墨、氮化鋁(AlN)、氮化矽(Si₃N₄)、氧化鋁(Al₂O₃)、氧化鋯(ZrO₂)碳化鎢(WC)等高熔點陶瓷材質等之一所形成。
[n]	本發明之另一之重要目的為提供一種同時合成複數個氮化鋁產物之合成方法，其步驟包含步驟(1)提供複數個鋁製容器，一步驟(2)提供反應物置於該複數個鋁製容器中，一步驟(3)將裝有該反應物之該複數個鋁製容器置於一充滿氮氣之高壓反應槽中並同時由鋁製容器底部通以氮氣，以及一步驟(4)在該反應物頂面加熱，至該反應物燃燒藉以合成該複數個氮化鋁產物。
	【實施方式】
[n]
[n]	進行氮化鋁之燃燒合成反應前，先準備一張鋁箔，長31.4公分，寬16.2公分，厚度為0.05公分。取一外徑50 mm，長度200 mm之圓桶狀物體以作為鋁製容器的模子，再將裁剪好的鋁箔包覆於該圓桶狀物體之側面，即可得一兩端開口之鋁製容器。
[n]	再將此容器置於一石墨製之內凹狀多孔盤上，將平均粒徑約1 mm之氮化鋁粉置於此鋁製容器之底部，使其堆積高度約10 mm，再將700 g　平均粒徑約40 mm，純度為99.7 wt%之片狀鋁粉倒入容器內，最後取相同之鋁與氮化鋁粉各25 g，均勻混合後，將之置於先前已置入之鋁粉上，作為起始劑，此起始劑之堆積高度約為5 mm。
[n]	將此被盛裝之鋁製容器及其底下之多孔盤置於圖一所示之真空耐壓反應器內，調整高度使起始劑頂面與加熱鎢絲之距離約為4 mm，然後關閉此反應器，利用真空幫浦將此真空耐壓反應器，予以抽真空至0.1 torr，然後經由打開充氣閥回充氮氣至約1 atm，如此重複抽真空與充氮氣3次後，一方面去除真空耐壓反應器內之殘存空氣，一方面對原料粉末施以脫氮處理。然後將純度為99.99 wt%之氮氣充入真空耐壓反應器內至3 atm。之後打開電源，控制加熱功率為約1200 W，同時打開氮氣閥，使氮氣由多孔盤底端通入鋁製容器內，流經反應物而自其起始劑頂面流出，加熱約60秒即引燃反應，隨即關掉電源，反應進行中持續由鋁製容器底端通入氮氣流量為50 l/min，同時使反應器內之壓力維持在3 atm，引燃至反應結束約10分鐘。
[n]	以下所述各式不同形狀與各種不同材質的採用，係取決於該實驗設定而異。反應進行前，先將此已先預備好的鋁製容器11與反應物置於一耐高壓反應槽17內之基座13上，此基座13包含一石墨製之內凹狀多孔底盤，該底盤形式亦可為無孔與多孔形式，且基座13之底盤材質除了石墨外，亦可採用氮化鋁(AlN)、氮化矽(Si₃N₄)、氧化鋁(Al₂O₃)、氧化鋯(ZrO₂)與碳化鎢(WC)等高熔點陶瓷材質形成，接著將平均粒徑約1 mm大小之氮化鋁粉置入鋁製容器之底部，使其堆積高度約10 mm，再將反應物置入容器內，在此所指之反應物可為純鋁粉或鋁粉與其他混合物的組合，例如加入一稀釋劑、一添加劑、一鋁箔團或是前上此三者相互參雜之混合物於鋁粉中。其中，鋁粉含鋁量需高於25 wt%，來源可為工業製造級之純鋁粉、含鋁合金鋁粉、純鋁合金與其他混合粉體等其中之一物質製成，而所指之其他混合粉體可為滲混其他元素鋁粉、工業製造級鋁產物碎屑或是鋁合金製品碎屑等其中之一物質。另外，前述之稀釋劑為一種高熔點且不參與化學反應之物質，可以是氮化鋁(AlN)、氮化硼(BN)、氮化鈦(TiN)、碳化矽(SiC)、氮化矽(Si₃N₄)、碳化鎢(WC)、三氧化二鋁(Al₂O)、二氧化鋯(ZTO₂)、二氧化鈦(TiO₂)、二氧化矽(SiO₂)、碳粉、鑽石粉或可以是前述任何原料之一種或多種之混合形式所形成之稀釋劑混合物，該稀釋劑之用量佔該反應物整體重量之0-80%，尤以1-50%重量百分比為最佳，其中若使用氮化鋁(AlN)作為稀釋劑，則產物全為氮化鋁產物，若使用別種原料之粉體則產物為氮化鋁與該原料形成之複合材料產物。而添加劑係指可在鋁熔點660℃以下分解或氣化之化合物，係選自於一鹵化銨類、一含NH_x(x=1，2，3)基之化合物、一含鹵素之化合物及其中任二者、與任三者等其中之一化合物所形成。其中該鹵化銨類係選自於氟化銨(NH₄F)、氯化銨(NH₄Cl)、溴化銨(NH₄Br)與碘化銨(NH₄I)等其中之一所形成。其中該含NHx基之無機鹽類係選自於尿素(CO(NH₂)₂)、複碳酸銨(NH₂CO₂NH₂)、碳酸銨((NH₄)₂CO₃)、氟化氫銨(NH₄HF₂)、氟化氫鉀(KHF₂)、硝酸銨(NH₄NO₃)、碳酸氫銨(NH₄HCO₃)、甲酸銨(HCOONH₄)、肼(N₂H₄)、肼酸鹽(N₂H₄‧HCl)、溴化氫肼(N₂H₄‧HBr)、肼二鹽酸鹽(N₂H₄‧2HCl)等其中之一化合物所形成。其中該一含鹵素之化合物係選自於，氯化鋁(AlCl₃)、溴化鋁(AlBr₃)與氯化鐵(FeCl₃)與碘等其中之一所形成。該添加劑之用量佔反應物整體重量之0-20 wt%，以1-5 wt%為最佳。另外，上述之鋁箔團係指使用小片鋁箔作成之非緻密、不拘形狀、大小為0.1-2 mm之團塊，而以0.02-1 mm為最佳，且含鋁量需高於25 wt%，用量佔該反應物之0-30 wt%。之後再置入起始劑於先前置入之反應物上，其堆積高度約為5 mm。此起始劑為鋁粉與其他物質之混合，例如由前述之稀釋劑、添加劑、碘或是與能進行高放熱反應之混合物等等材料來形成起始劑，而其稀釋劑與添加劑的組成成分與含量則悉如前述於此不再重複敘述。其次，基座底盤材質，可以是石墨、氮化鋁(AlN)、氮化矽(Si₃N₄)、氧化鋁(Al₂O₃)、氧化鋯(ZrO₂)、碳化鎢(WC)等高熔點陶瓷材質之一所製成。而鋁製容器之器壁構造亦可因應產物的需求作成不同形狀與形式例如可採一體成型製成、單層多孔、複數層多孔、單層無孔與多層無孔等等構造方式所製成，其中該鋁製容器若為多孔形式則其孔徑大小為0.001-1.5 mm，以0.025-1 mm為最佳，且該鋁製器之兩端亦可有不同的設計，可以是兩端皆具有開口、一端具有開口另一端打孔其中之一種構造形成，該鋁製容器之器壁的厚度介於0.01-2 mm之間，而以0.02-0.5 mm為最佳。
[n]	參見圖一為本發明之較佳實施例之合成裝置圖。由圖一中可見一耐高壓反應槽17，在器壁構造上具有熱電隅18用以測量合成氮化鋁產物時之反應溫度，另設有氮氣管，分別為器壁上之器壁氮氣管14與基座底部之底部氮氣管16，作為供應燃燒合成反應時所需氮氣之來.源。一抽真空管路15用以抽取該耐高壓反應槽17之空氣以達真空狀態，一計壓器10，用以測量該燃燒反應時之壓力大小；以及一洩氣閥19，使反應完成後之系統回復至常壓。在槽體內更裝置有電阻加熱元件12置於反應物上方，作為燃燒時之能量供應來源，另設計有一基座13，用以置放該鋁製容器11與該反應物。上述之耐高壓反應槽17之耐壓程度為0.1 atm至30 atm之間，而以0.5 atm至10 atm為最佳。
[n]	而操作之方式為：先盛裝一反應物於鋁製容器11上，並置於耐高壓反應槽17內之基座13上，調校鋁製容器高度使該反應物頂面與電阻加熱元件12的距離約為4 mm，然後關閉反應槽17，進行真空充氣步驟，首先以真空幫浦經由抽真空管路15，待達到0.1 atm真空後，打開氮氣管14或氮氣管16回充氮氣至1 atm並反覆此步驟共三次，一方面去除耐壓反應器17內殘餘之空氣，一方面對於該反應物粉末施以脫氣處理。然後導入純度為99.99 wt%之氮氣，使該反應器17達3 atm；之後打開電阻加熱元件12，控制加熱功率為1200 W，此電阻加熱元件之材質可為鎢絲、鎢片、石墨帶、氮化矽、矽化銅、鎳鉻絲及鉭絲等其中之一材質所形成，且加熱方式可用雷射、紅外線及微波等，可將反應物之頂面加熱至700℃至1700℃之各種方式皆可適用於本發明。加熱同時打開氮氣管14、16導入氮氣，使氮氣自鋁製容器11底部流經反應物而自反應物頂面流出或由反應器17側壁通入氮氣之方式使氮氣充滿該耐高壓反應槽17，加熱約60秒使加熱時之引燃反應發生，隨即關閉電源；持續導入氮氣至反應槽17內，流量為50 1/min，維持該耐壓反應器17之該氮氣壓力，可由壓力計10讀值看出維持於3大氣壓下，直至引燃反應結束，時間約為10分鐘，待反應系統回復至1大氣壓時，且該反應物冷卻至常溫時，即可取出反應物。
[n]	如圖二所示，亦為本發明之一最佳實施例說明，可允許多數個反應物與鋁製容器於同一耐高壓反應器內進行燃燒合成反應。其中反應槽17內包含有複數個具有兩端開口之鋁製容器11，用以與反應物進行燃燒反應，並轉化成氮化鋁產品；複數個電阻加熱元件12置於反應物上方，作為燃燒時之能量來源；以及一基座13，可含有複數個底盤，用以置放該鋁製容器與該反應物，合成方式可採同時引燃或逐一引燃的反應操作方式以獲得氮化鋁產物，本實施例所述之合成裝的之材質與設置與合成方法同於上述圖一中之說明。
[n]	圖三亦為本發明之一最佳實施例說明，如圖三所示，電阻加熱元件12在反應物頂面加熱時，熱由上往下傳遞，例如自符號a部份傳送至符號b部份再傳送至符號c部份。氮氣20則由鋁製容器21之底部或反應器壁之四周流入反應物內部，燃燒波如熱傳遞般由上往下傳送，當燃燒波傳送至某一截面時，該處之鋁製容器器壁21同時進行氮化反應而生成氮化鋁。待反應完成後原先之鋁製容器及其內之鋁粉全部轉變成氮化鋁。反應結束後約等10分鐘使產品回復至室溫後，開啟洩氣閥19使反應槽17內壓力回復至一大氣壓，打開反應槽即可取出產物。
[n]	將所合成之產物，經研磨至平均粒徑，d₅₀=2 mm後，使用酸液(15 wt%HCl)溶解殘餘之鋁，同時以排水集氣法收集產生之氫氣，由此氫氣之體積可計算未反應之鋁含量，進而得知已反應之鋁重量，此重量以原先原料中之全部鋁重量除之，所得數值以百分率表示，即定義為「轉化率」。本發明中，所合成高純度氮化鋁的大部份操作條件，在使用XRD分析，鋁特性峰皆無法被偵測到，且其轉化率皆高於97%，在較佳的操作條件下轉化率可達99%以上。若產物要求更高的純度，則殘存少量鋁，可在產物研磨後，經由酸洗而除去之，或藉由在高溫約為600℃至1400℃氮氣控制之熱處理而除去之。產物之型態有顆粒狀，長條狀、樹枝狀與纖維狀等。在大部份的操作條件下合成之產物，經行星式研磨機研磨在轉速400 rpm，時間20分鐘，氧化鈷磨球D=5 mm下，幾乎皆成為小於10 mm之粉體，其產物顏色有白色、淡黃色與黃色，經XRD分析後皆是氮化鋁產物。如前所述，使用燃燒合成法合成氮化鋁之關鍵，在於如何供應足量的氮氣，如何防止含鋁粉體熔融聚集以及如何使反應能達到完全。在本發明的方法，加入稀釋劑、添加劑與鋁箔團，皆能降低含鋁粉體熔聚，並促進氮氣之流入供應，進而有助於反應之達到完全。再者所置入之氮化鋁粉體層，亦能減輕底部與外圍之含鋁粉體的熔聚，進而促進氮氣流入反應物的效率，另外。鋁製容器設計以多孔鋁管方式則能促進氮氣自鋁製容器底端向上流入反應物內。反應時外加之起始劑亦有助於減輕反應物頂面之鋁粉的熔聚與縮短加熱引燃的時間。
[n]	另外，若反應物之量不大時，如500 g以下，或含鋁粉體之堆積密度小於0.6 g/cm³以下時，則加入之稀釋劑、添加劑與鋁箔團之功能並不明顯或偵測不到。反之，當一反應物之重大，如大於1 Kg以上，或含鋁粉體之堆積密度大於0.8 g/cm³以上時，則加入之稀釋劑、添加劑與鋁箔團或多孔鋁管之功能就明顯而重要，此部份結果見實驗項目內容。因此，若一反應物量小，或含鋁粉體之堆積密度不大，則可不使用稀釋劑、添加劑、鋁箔團與多孔鋁管。反之，若一反應物量大，或含鋁粉體之堆積密度大，或對產物之轉化率要求高於98%以上，則須使用或採取稀釋劑、添加劑、鋁箔團與多孔鋁管之任一者，或任二者以上。
[n]	1.使用純鋁粉為反應物，並於鋁製容器底部導入氮氣，本實施例進行之實驗項目與結果詳見表一。
[n]	表一、說明實驗項目第1至第3項，為使用不同型態鋁製容器，以純鋁粉為反應物，並於鋁製容器底部導入氮氣之結果。
[n]
[n]	實驗項目第1至第3項，主要為在容器底部通入氮氣的方式，鋁製容器皆為圓柱形，其尺寸標示於表一，容器四周為多孔或無孔，多孔容器之孔徑大小為0.1-1 mm，孔面積佔未打孔面積的50%。第1項與第2項之容器為一端開口且底面多孔，而第3項之容器則為兩端開口且於反應物中置入多孔鋁管，多孔鋁管數量為7根，管壁厚度0.025 mm，直徑5 mm，孔徑0.05-1 mm，孔面積50%。此組之各實驗項目加熱功率皆為2000 W，引燃時間為60-100秒，反應時間10-15分鐘，燃燒產物主要為橙黃色，少量白色出現於產物外圍。表一為本組操作條件與結果，將產物研磨後，經XRD分析，顯示皆為氮化鋁，產物含氧量介於0.7-0.8 wt%，其結果見圖四之XRD分析圖。
[n]	2.使用鋁粉與加入稀釋劑為反應物，於不同氣壓、不同堆積密度下之操作，本實施例進行之實驗項目與結果詳見表二。
[n]	表二、使用純鋁粉並加入稀釋劑作為反應物，於不同氣壓、不同堆積密度下之操作。
[n]
[n]	第4至第7項之鋁製容器皆為無孔，其厚度為0.05 mm，且於鋁製容器底端通入氮氣，使用之多孔盤形狀為內凹狀。其中稀釋劑的粒徑分佈分別為：氮化鋁0.1-2 mm，氧化鋁0.01-0.5 mm，碳化矽D50~2 mm，氮化矽D50~3 mm。本組加熱功率皆為1200W，引燃時間為20-40秒，稀釋劑含量越高，引燃時間越短，相關之操作條件與結果列於表二，產物經XRD分析顯示為氮化鋁或含氮化鋁之複合材料，無鋁之特性峰被偵測到。
[n]	3.使用鋁粉與加入添加劑為反應物，於不同氣壓、不同堆積密度下之操作，本實施例進行之實驗項目與結果詳見表三。
[n]	表三、使用純鋁粉並加入添加劑作為反應物於不同氣壓與不同堆積密度下之操作結果。
[n]
[n]	第8至第11項之大部分操作條件與第2項相同，不同之操作條件與結果列於表三中。本組實驗之加熱功率皆為1200W，引燃時間為10-20秒，反應時間為5-10分鐘，燃燒產物為黃褐色，產物研磨後經XRD分析皆為氮化鋁，無鋁之特性峰被偵測到，其結果見圖五之產物XRD分析圖。如於第十一項實驗中加入內徑5mm，壁厚0.05mm之多孔鋁管5根，使其均勻置放於反應物內，其產物轉化率可達99.8%。
[n]	4.使用鋁粉加入鋁箔團為反應物，於不同氣壓、不同堆積密度下之操作，本實施例進行之實驗項目與結果詳見表四。
[n]	表四、使用純鋁粉加入鋁箔團作為反應物，於不同氣壓、不同堆積密度下之操作結果。
[n]
[n]	第12至第14項之操作條件大部分與第1項相同，不同之操作條件與結果列於表四中。鋁箔團係使用條狀鋁箔，長度40 mm，厚度0.02 mm，揉成團狀之非緻密、不拘形狀且大小為0.1-2 mm之團塊。本組實驗之加熱功率2000W，引燃時間為60-100秒。燃燒產物為黃褐色，經XRD分析皆為氮化鋁。
[n]	5.使用鋁粉為反應物並加入起始劑，於不同氣壓、不同堆積密度下操作，本實施例進行之實驗項目與結果詳見表五。
[n]	表五、使用純鋁粉並使用起始劑，於不同氣壓、不同堆積密度下之操作結果。
[n]
[n]	表五所列為使用起始劑之操作條件與結果，第19項所使用的鋁粉純度為99 wt%，含氧量為0.5 wt%，第20項使用之鋁粉純度為99.7 wt%，含氧量0.1 wt%，其他操作條件大部分皆與第1項相同。本組之加熱功率皆為1200W，引燃時間為10-20秒。這些產物經XRD分析皆為氮化鋁，其結果詳見圖六所示。
[n]	6.使用不同來源與成分組成不同之含鋁粉體，於不同氣壓下之操作，本實施例進行之實驗項目與結果詳見表六。
[n]	表六、使用不同來源與成分組成不同之含鋁粉體，於不同氣壓下之操作結果。
[n]
[n]	7.同時置放多個被盛裝之鋁製容器，容器底部通以氮氣，於不同氣壓下之操作，本實施例進行之實驗項目與結果詳見表七。
[n]	表七、同時置放多個被盛裝之鋁製容器，容器底部通以氮氣，於補同氣壓下之操作結果。
[n]
[n]	實驗項目第23項與第24項大部分操作條件與第15項與第16項相同，皆使用純鋁粉為反應物，主要不同在於耐高壓反應器內同時置放9個盛裝反應物之鋁製容器，其操作條件與結果列於表七。第23項為同時引燃9個反應物，而第24項為逐一個引燃反應物，燃燒產物研磨後經XRD分析顯示為氮化鋁，無殘留之鋁物質被偵測到。
[n]	綜合上面所述之實施例與其實驗結果，本發明所揭露之實施例與習知技術比較之下，一方面可獲得較高之轉化率，平均約99%以上以及可合成純度較高之氮化鋁產品，且容易量產；另一方面，本發明使用具兩端開口之鋁製容器，亦可避免耐高溫容器之使用，節省成本，充分達到本發明之目的。
[n]	本發明得由熟悉此技藝之人士任施巧思而為諸般修飾，然皆不脫如附之申請專利範圍所欲保護者。
	【圖式簡單說明】
[n]	圖一：本案較佳實施例之氮化鋁合成裝置之結構示意圖。
[n]	圖二：一種以燃燒合成複數個氮化鋁產物之較佳裝置示意圖。
[n]	圖三：以燃燒合成氮化鋁產物之過程說明示意圖。
[n]	圖四：第1項至第3項實驗項目產物分析之XRD圖。
[n]	圖五：　第8項至第11項實驗項目產物分析之XRD圖。
[n]	圖六：第15項至第20項實驗項目產物分析之XRD圖。
	【主要元件符號說明】
[y]	10．．．壓力計
[y]	11．．．鋁製容器
[y]	12．．．電阻加熱元件
[y]	13．．．基座
[y]	14、16．．．氮氣管
[y]	15．．．抽真空管路
[y]	17．．．耐高壓反應槽
[y]	18．．．電熱隅
[y]	19．．．洩氣閥
[y]	20．．．氮氣
[y]	21．．．熔融之鋁製容器

七、

申請專利範圍：

1.一種氮化鋁的合成方法，包括步驟：(1)提供一具有兩端開口之鋁製容器；(2)提供一反應物置於該鋁製容器中；(3)實施選自於一步驟(3.1)在該反應物與盛裝容器之底面與器壁間置放一層氮化鋁粉與一步驟(3.2)於該反應物中以直立方式置放多孔鋁管之中任一者與任兩者其中之一步驟；(4)將裝有該反應物之該鋁製容器置於一高壓反應槽中並由該鋁製容器底部通以氮氣；以及(5)在該反應物頂面加熱至該反應物燃燒，藉以合成該氮化鋁產物。
2.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中於該步驟(2)後另包含一步驟(2.1)於該反應物頂面置放一起始劑。
3.如申請專利範圍第2項所述之方法，其中該起始劑係鋁粉與選自於一稀釋劑、一添加劑、一碘(I₂)、一能進行高放熱反應混合物與其中任一者、任二者與任三者以上之混合物。
4.如申請專利範圍第3項所述之方法，其中該稀釋劑為高熔點且不參與化學反應之物質，係為選自於氮化鋁(AlN)、氮化硼(BN)、氮化鈦(TiN)、碳化矽(SiC)、氮化矽(Si₃N₄)、碳化鎢(WC)、三氧化二鋁(Al₂O₃)、二氧化鋯(ZrO₂)、二氧化鈦(TiO₂)、二氧化矽(SiO₂)、碳粉、鑽石粉及以前述化合物中以任何方式混合形成之該稀釋劑等其中之一所形成。
5.如申請專利範圍第4項所述之方法，其中該稀釋劑為該氧化鋁(AlN)時，則產物全為氧化鋁產物，若使用別種原料之粉體作為該稀釋劑時則產物為氮化鋁與該別種原料形成之複合材料產物。
6.如申請專利範圍第3項所述之方法，其中該稀釋劑之用量佔該反應物整體重量之0-80 wt%，以1-50 wt%為最佳。
7.如申請專利範圍第3項所述之方法，其中該添加劑係指可在鋁熔點660℃以下分解或氣化之化合物，係選自於一鹵化銨類、一含NH_x基之化合物、一含鹵素之化合物或其中任二者、任三者等其中之一化合物所形成。
8.如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該鹵化銨類係選自於氟化銨(NH₄F)、氯化銨(NH₄Cl)、溴化銨(NH₄Br)與碘化銨(NH₄I)等其中之一所形成。
9.如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該含NH_x基之無機鹽類係選自於尿素(CO(NH₂)₂)、複碳酸銨(NH₂CO₂NH₂)、碳酸銨((NH₄)₂CO₃、氟化氫銨(NH₄HF₂)、氟化氫鉀(KHF₂)、硝酸銨(NH₄NO₃)、碳酸氫銨(NH₄HCO₃)、甲酸銨(HCOONH₄)、肼(N₂H₄)、肼酸鹽(N₂H₄‧HCl)、溴化氫肼(N₂H₄‧HBr)、肼二鹽酸鹽(N₂H₄‧2HCl)等其中之一化合物所形成。
10.如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該含鹵素之化合物係選自於氯化鋁(AlCl₃)、溴化鋁(AlBr₃)、氯化鐵(FeCl₃)等其中之一所形成。
11.如申請專利範圍第3項所述之方法，其中該高放熱反應混合物係為選自於一鈦(Ti)加碳(C)、鋁(Al)加氧化鐵(Fe₃O₄)、鋁(Al)加鐵(Fe)與鎳(Ni)加鋁(Al)等其中之一化合物所形成。
12.如申請專利範圍第3項所述之方法，其中該起始劑中該混合物之用量為該起始劑之0.01-100 wt%之間，而以0.05-60 wt%為最佳。
13.如申請專利範圍第3項所述之方法，其中該起始劑之用量以其置於該反應物頂面之厚度介於1-30 mm之間，而以2-20 mm為最佳。
14.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中於該步驟(3.1)中之該氮化鋁粉之厚度可為1-100 mm之間，而以3-50 mm為最佳，該氮化鋁粉體之粒徑可為0.01-10 mm而以0.1-5 mm為最佳。
15.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中於該步驟(3.2)中之該多孔鋁管係為選自於一體成型具多孔鋁管、一體成形後再打孔之鋁管、一鋁箔捲成單層管壁後打孔之鋁管、一鋁箔捲成多層管壁後打孔之鋁管、一鋁箔捲成單層管壁之多孔鋁管與一鋁箔捲成多層管壁之多孔鋁管等其中之一構造方式所製成。
16.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中於該步驟(3.2)中之該多孔鋁管之高度係由該反應物之高度決定，該高度係指該多孔鋁管之一端置於該鋁製容器底部時，該多孔鋁管之另一端恰能伸出反應物頂面為宜。
17.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中於該步驟(3.2)中之該多孔鋁管之厚度為0.01-2 mm之間，而以0.02-0.5 mm為最佳。
18.如申請專利範圍第17項所述之方法，其中該多孔鋁管之厚度係被決定於在燃燒時不會被四周該反應物壓扁至不通氣以及在進行該燃燒反應時，能同時被燃燒成氮化鋁。
19.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中於該步驟(3.2)中之該多孔鋁管之管壁孔徑可為介於0.001-1.5 mm之間，而以0.05-1 mm為最佳。
20.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中於該步驟(3.2)中之該多孔鋁管之孔洞密度可為孔洞面積佔不打孔時之容器壁面積之1-50%為宜，而以5-30%為最佳。
21.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中於該步驟(3.2)中之該多孔鋁管所使用之鋁管數可為所有鋁管之截面積佔該鋁製容器截面積之1-50%為宜，而以5-20%為最佳。
22.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(4)中，包含另一步驟(4.1)係為將該鋁製容器置於該耐高壓反應器所形成之一密閉室中，並抽空該密閉室內空氣再回充氮氣於該密閉室內。
23.如申請專利範圍第22項所述之方法，其中該密閉室內回充該氮氣後之氮氣壓力介於0.1-30 atm，而以0.5-10 atm為最佳。
24.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(5)中，另包含一步驟(5.1)待所產生的該氮化鋁產物冷卻後，予以研磨至呈一鋁粉體產物。
25.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鋁製容器之形狀係選自於一圓桶形、一球形與一橢圓球形等其中之一形狀為最佳。
26.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鋁製容器之含鋁量需高於25 wt%。
27.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鋁製容器之器壁構造係選自於以一體成型製成、一單層多孔、一複數層多孔、一單層無孔與一複數層無孔等其中之一構造方式所製成。
28.如申請專利範圍第27項所述之方法，其中該鋁製容器為多孔形式者則其孔徑大小為0.001-1.5 mm，以0.025-1 mm為最佳。
29.如申請專利範圍第28項所述之方法，其中該鋁製容器孔洞之密度，為孔洞面積佔不打孔時之容器壁面積之1-50%，而以5-30%為最佳。
30.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鋁製容器之器壁厚度介於0.01-2 mm之間，而以0.02-0.5 mm為最佳。
31.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鋁製容器之兩端設計係選自於一兩端皆具有開口或一端具有開口另一端打孔之一構造所形成。
32.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該反應物係為選自於一鋁粉物質與該鋁粉物質與一作用劑兩者其中之一所形成。
33.如申請專利範圍第32項所述之方法，其中該鋁粉物質之堆積密度介於0.1-1.6 g/cm³。
34.如申請專利範圍第32項所述之方法，其中該鋁粉物質為一純的鋁粉其平均粒徑介於0.01-200 mm之間。
35.如申請專利範圍第32項所述之方法，其中該鋁粉物質之含鋁量需高於25 wt%，係為選自於一工業製造級之純鋁粉、一含鋁合金鋁粉、一純鋁合金與其他混合粉體等其中之一所形成。
36.如申請專利範圍第35所述之方法，其中該其他混合粉體，係為選自於一滲混其他元素鋁粉、一工業製造級鋁產物碎屑與一鋁合金製品碎屑等其中之一所形成。
37.如申請專利範圍第32項所述之方法，其中該作用劑係選自於一稀釋劑、一添加劑、一鋁箔團以及其中任二者與任三者其中之一化合物所形成。
38.如申請專利範圍第37項所述之方法，其中該稀釋劑為高熔點且不參與化學反應之物質，係為選自於氮化鋁(AlN)、氮化硼(BN)、氮化鈦(TiN)、碳化矽(SiC)、氮化矽(Si₃N₄)、碳化鎢(WC)、三氧化二鋁(Al₂O₃)、二氧化鋯(ZrO₂)、二氧化鈦(TiO₂)、二氧化矽(SiO₂)、碳粉、鑽石粉及以前述化合物中以任何方式混合形成之該稀釋劑等其中之一所形成。
39.如申請專利範圍第38項所述之方法，其中該稀釋劑為該氮化鋁(AlN)時，則產物全為氮化鋁產物，若使用別種原料之粉體作為該稀釋劑時則產物為氮化鋁與該別種原料形成之複合材料產物。
40.如申請專利範圍第37項所述之方法，其中該稀釋劑之用量佔該反應物整體重量之0-80 wt%，以1-50 wt%為最佳。
41.如申請專利範圍第37項所述之方法，其中該添加劑係指可在鋁熔點660℃以下分解之氣化之化合物，係選自於一鹵化銨類、一含NHx基化合物之、一含鹵素之化合物及其中任二者、與任三者等其中之一化合物所形成。
42.如申請專利範圍第41項所述之方法，其中該鹵化銨類係選自於氟化銨、氯化銨、溴化銨與碘化銨等其中之一所形成。
43.如申請專利範圍第41項所述之方法，其中含NH_x基之化合物係選自於自於尿素(CO(NH₂)₂)、複碳酸銨(NH₂CO₂NH₂)、碳酸銨((NH₄)₂CO₃)、氟化氫銨(NH₄HF₂)、氟化氫鉀(KHF₂)、硝酸銨(NH₄NO₃)、碳酸氫銨(NH₄HCO₃)、甲酸銨(HCOONH₄)、肼(N₂H₄)、肼酸鹽(N₂H₄‧HCl)、溴化氫肼(N₂H₄‧HBr)、肼二鹽酸鹽(N₂H₄‧2HCl)等其中之一化合物所形成。
44.如申請專利範圍第41項所述之方法，該含鹵素之化合物係選自於氯化鋁(AlCl₃)、溴化鋁(AlBr₃)、氯化鐵(FeCl₃)或碘等其中之一所形成。
45.如申請專利範圍第37項所述之方法，其中該鋁箔團係指使用小片鋁箔作成之非緻密、不拘形狀、大小為0.1-5 mm之團塊，而以0.2-3 mm為最佳，且含鋁量需高於25 wt%，用量佔該反應物之0-30 wt%。
46.如申請專利範圍第37項所述之方法，其中該添加劑之用量為佔反應物之0-80 wt%，而以1-50 wt%為最佳。
47.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(5)之加熱方式係指以一電源靠近被填裝於該鋁製容器內之該反應物與該起始劑之頂面上。
48.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(5)之加熱方式係為選自於鎢絲、鎢片、石墨片、石墨帶、SiC、MoSi₂、鎳鉻絲、鉭絲等電阻加熱元件，通電加熱或使用雷射、紅外線以及微波等加熱方法之一，照射被填裝於該鋁製容器內之該反應物與該起始劑之頂面上。
49.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(5)之加熱溫度為700-1700 ℃之間。

八、	圖式：
	圖一圖二圖三圖四圖五圖六

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