236_088-206CP-TW

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236_088-206CP-TW

發佈日期 : 2009-04-29

發明專利說明書
	※申請案號：
	※申請日期：　　　　　　　　　　※ＩＰＣ分類：

一、發明名稱： (中文/英文)
	緻密且具功能梯度的複合材料之製造方法(全文下載) / METHOD FOR MANUFACTURING FUNTIONALLY CRADIENT COMPOSITE MATERIALS
二、申請人：共人
	指定為應受送達人

三、發明人：

◎專利代理人：


四、聲明事項

	□主張專利法第二十七條第一項國際優先權：
	□主張專利法第二十九條第一項國內優先權：
	□ 主張專利法第二十六條微生物：
□ 熟習該項技術者易於獲得，不須寄存

五、中文發明摘要：
	本案提供了一種緻密且具功能梯度之複合材料的製造方法，其包括下列步驟:(a)製備一複合材料反應錠,(b)點燃該反應錠,(c)於該反應錠之溫度分佈沿該反應錠之燃燒方向呈梯度分佈期間，加壓該反應錠，使反應錠之熱損失增大而迫使燃燒之傳遞半途中止，以獲致該緻密且具功能梯度之複合材料。

六、英文發明摘要：
	A method for manufacturing a dense and functionally gradient composite material is provided. The method includes steps of preparing a reactant compact made of composite materials, igniting the reactant compact so that a combustion wave is propagating on the reactant compact, and compressing the reactant compact while the temperature profile of the reactant compact is gradient to obtain the dense and functionally gradient composite material.

七、指定代表圖：
（一）本案指定代表圖為：
（二）本代表圖之元件代表符號簡單說明：


八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：


九、發明說明：
	本發明係有關於一種製造緻密且具功能梯度的複合材料之方法。傳統的金屬材料具有良好的低溫韌性及強度，但在高溫強度及耐蝕性上較差。介金屬材料的特性介於金屬與陶瓷之間，具有比金屬材料優良的高溫強度，又無陶瓷材料易碎的問題。在某些工程的應用上(如航空太空引擎，燃氣渦輪機等高溫元組件)，材料的一端(或一邊)須具有介金屬材料的高溫強度、抗氧化等特性，另一端(或一邊)則要求具有金屬的低溫韌性與延展性。例如航空太空飛行器之發動機結構元件，一般的要求是質輕、機械強度佳，而在與燃燒接觸的部分尚需耐高溫、耐氧化與耐侵蝕，而上述傳統材料實無法同時滿足這些需求。功能梯度材料(functional gradient material, FGM)應可解決上述問題。利用燃燒合成反應製造功能梯度材料之先前技術可見於N.Sata(Ceramic Engineering andScience Proceedings 13,(7-8),384-91,1992)，Wang et al.(Int. J. Self-Propag. High-Temp. Synth.,3(1),85-92,1994), Nidezialek et al.(J.Mater.ReS., Vol. 8, No. 8,2026-2034, Aug.1993), Feng et al.(Journal of MaterialEngineering and Performance, Vol. 2, No.5, 645-650, October 1993), Feng etal.(Journal of Materials synthesis and Processing, Vol. 2, No. 6, 367-377,1994), Yoshinari et al.(Adv. Sci. Technol., 10, Intelligent Materials and Systems, 1995) ，Kang et al.(Zairyo,V44(501). 705-709, 1995) 及Yuji et al.(Funtai Oyobi Funmatsu Yakin, 37(7),937-941,1990)等文獻中。先前技術之製造方法，大體上均是將反應物之組成製成梯度分佈之反應錠，或將反應錠分成數層製備使其呈階段式分佈，而後將反應錠完全燃燒後加壓，而製成該功能梯度材料。習知技藝利用變化反應錠組成的方式來達成其製作功能梯度材料的目的，使得反應錠的製作手續非常繁雜。此外，由於其功能梯度之分佈方式在反應錠製作完後即已決定，故針對不同應用需求而需有不同的功能梯度之複合材料時，即必須另行製作不同組成分佈的反應錠。如此更增加製程之時間及成本。本發明之目的，即在提供一具功能梯度的複合材料之製造方法，以應用在上述工程領域中，而無前述習知燃燒合成反應法所造成的缺點。本案係利用控制加壓反應錠之時機來製造一種緻密且具功能梯度之複合材料。其包括下列步驟：(a)製備一複合材料反應錠，(b)點燃該反應錠，(c)於該反應錠之溫度分佈沿該反應錠之燃燒方向呈梯度分佈期間，加壓該反應錠，以獲致該緻密且具功能梯度之複合材料。該複合材料係可為一鈦鋁介金屬-鈦-鋁(TiAl_x-Ti-Al)複合材料，該反應錠係具一特定形狀，而該步驟(a)係可包含下列步驟：(a1)均勻混合一鈦粉及一鋁粉成一混合粉末，及(a2)將該混合粉末模壓為具該特定型狀之該反應錠。該鈦粉及該鋁粉係可以莫耳比1：0.9至1：3之比例混合為該混合粉末。該混合粉末係可以20-80kg/cm²之壓力模壓成該反應錠。在該步驟(a)與該步驟(b)之間更可包含下列步驟：(b01)將該反應錠置於一充滿一耐高溫(最好可耐1000℃以上)之流動介質之模具中，及(b02)將該模具置於一加壓機具中，以便於步驟(c)中藉該模具加壓該流動介質而加壓該反應錠。其中該流動介質係可為一鑄砂或其他陶瓷粉粒等具流動性且耐高溫之物質，以為所加壓力及溫度之傳導媒介。其中之陶瓷粉粒可為氧化鋁(Al₂O₃)，氧化鈦(TiO₂)，碳化鈦(TiC)，碳化矽(SiC)，氮化矽(Si₃N₄)，氧化鋯(ZrO₂)，富鋁紅柱石(2SiO₂-3Al₂O₃)，氧化鎂(MgO)等。鑄砂為純度不高之氧化矽(SiO₂)，亦為陶瓷之一種，為工業上常用之耐高溫流動介質，一般用於冶金工業。該加壓機係可為一油壓機，而該模具係為一合金鋼模具。該模具中更包含一加熱元件以於步驟(b)中點燃該反應錠；以及一溫度量測裝置，用以量測該反應錠之溫度分佈。該加熱元件係可為一鎢絲、一鎢片、一石墨片或一石墨帶。該反應錠之溫度分佈，係可以一溫度量測裝置量測，而量測結果顯示於一時間記錄器上。該反應錠之溫度呈梯度分佈之期間，係由該溫度量測裝置顯示於該時間記錄器上之溫度呈梯度分佈之時間區間而得知。該溫度量測裝置係可包含數個沿該反應錠燃燒方向分佈的熱電偶。其中該數個熱電偶係可為pt/pt-10%Rh型熱電偶。測定該反應錠之溫度成梯度分佈之期間的方法，係可包含下列步驟：(a01)製備一該複合材料之空白實驗用反應錠，(a02)點燃該空白實驗用反應錠，(a03)在不加壓的情況下，使該空白實驗用反應錠完全自行燃燒，並於燃燒過程中在沿該空白實驗反應錠完全燃燒之方向分佈的數個溫度測定點分別記錄其溫度變化而得一組溫度變化數據，及(a04)分析該組溫度變化數據而得該反應錠之溫度分佈呈梯度分佈之期間。其中，該步驟(b)係可在沿該反應錠之燃燒方向之一端點燃該反應錠。亦可在沿該反應錠之燃燒方向之二端分別點燃該反應錠，而使該反應錠內溫度分佈呈對稱梯形分佈。開始加壓之時機可為該反應錠之溫度分佈沿該反應錠之燃燒方向呈梯度分佈所對應的時間期間內之一特定時間點。該步驟(c)所加之壓力係可介於100至500MPa之間。本發明得藉下述說明並參閱所附圖式，而獲較佳了解。第一圖：係本案一較佳實施例中反應錠與量測溫度分佈裝置之示意圖；第二圖：係本案一較佳實施例中反應之加熱及加壓裝置之示意圖；第三圖：係利用如第一圖之裝置所測得之溫度/時間變化圖；第四圖：係第三圖所示之溫度曲線，在快速升溫部分之時間刻度放大圖；第五圖：係本案之一較佳實施例中所使用的加壓機具之示意圖；第六圖：係本案之一較佳實施例中之一產物之各橫切面之橫切位置示意圖；第七圖：係第六圖所標示之各橫切面之XRD量測結果；第八圖：係第六圖所標示之各橫切面之SEM照片與微硬度量測值；第九圖：係本案一較佳實施例中反應錠與量測溫度分佈裝置之示意圖；以及第十圖：係本案一較佳實例中使用引燃劑錠塊之示意圖。圖式中元件編號與名稱對照： 11,6,91,101　　　反應錠12,92,93,102　　　加熱元件13　　　溫度量測裝置131,132,133,913,1013　　　熱電偶21,52　　　模具22　　　流動介質23,24　　　電線50　　　油壓機51　　　結構支架55　　　反應腔56　　　油壓機壓力傳送桿57　　　油壓缸103　　　引燃劑錠塊本發明得藉下述各實施例具體說明之，惟該各實施例非用以限制其範圍。以一緻密且具功能梯度之鈦鋁介金屬-鈦-鋁複合材料之製造方法為例，其技術大致如下： (1)使用鈦粉與鋁粉為原料，兩者均勻混合後製成反應錠：將鈦粉和鋁粉二者以適當比例充分混合後，使用模子壓成適當形狀作為反應成型體，例如第一圖所示之圓柱型反應錠11。其中反應錠11內部之鈦粉與鋁粉係均勻分佈。 (2)反應錠與加熱元件置入充滿流動介質的模具中：如第二圖所示，將上述反應錠11及加熱元件12(如鎢絲、鎢片、石墨片等)置於充滿流動介質22(如鑄砂)之合金鋼模具21內。再將模具21置於油壓機或其他加壓機具中。 (3)於燃燒波進行中之適當時機施加適當壓力：開啟加熱元件12加熱反應錠11之一端111(見第一圖)，引燃反應錠11，燃燒反應即以燃燒波的方式由引燃的一端111傳遞至另一端，在燃燒波進行的當中，趁著反應錠11內溫度沿燃燒波進行的方向呈梯度變化的期間內，立即對模具21施加壓力。此時，藉著流動介質22(砂)的流動傳遞壓力，即對整個反應錠11加壓，便可合成出緻密且具功能梯度的TiAl_x-Ti-Al複合材料。當施加壓力時，一方面藉著砂22之流動將壓力傳至反應錠11之四週予以加壓而致使其緻密化。另方面，加壓時，砂變得較緻密，其熱傳導變得較佳，致使反應錠熱損失加速而導致燃燒波之進行半途中止，由於鈦鋁介金屬化合物之轉化率隨反應時間之增長而增大，當施加壓力時，反應錠11內之溫度係沿燃燒波進行之方向由已燃燒之一端逐漸降低至另一端，而反應時間之長短亦呈同方向之分布，因此已燃燒之一端之鈦鋁介金屬化合物有極高之轉化率，此轉化率沿燃燒波進行之方向逐漸降低至另一端呈梯度分布。值得一提的是，鈦鋁介金屬化合物之生成反應在燃燒波尚未抵達時即已開始，在燃燒波抵達時，反應最快。即使在燃燒波過後，雖已達到很高的轉化率，但反應仍繼續進行中。這使得加壓後之轉化率梯度分佈變得很平滑，而非呈階段分佈。上面提到的加壓時機的決定與控制可藉由溫度之量測達成，溫度量測方法之一是使用熱電偶。以下係針對熱電偶量測溫度以決定加壓時機之方法與原理說明。如第一圖所示，以直徑10mm,長12mm圓柱狀之反應錠11為例，首先在軸向離頂面2.5、6、9.5mm處各放一支S型熱電偶(Pt/Pt-10%Rh, 0.15mm)131,132及133，使各熱電偶之量測點正好頂住反應錠11表面。為說明此方法之原理，首先作一空白實驗，即讓反應錠在砂浴中完全燃燒而不加壓，以瞭解燃燒波傳遞過程之溫度變化。第三圖所示即為此三支熱電偶所測之溫度變化。以熱電偶131所測得之溫度曲線31而言，於開啟加熱元件12加熱後，溫度緩緩上升。由於加熱元件12(鎢絲)對頂面111之加熱甚為均勻，引燃時係整個面引燃，燃燒波亦以整個截面方式往下傳遞，當燃燒波傳至熱電偶131時，溫度突然快速上升(溫度開始快速上升之點的溫度，吾人稱之為起始溫度)，之後到達最高點(此點溫度吾人稱之為燃燒溫度)之後緩緩下降。當熱電偶131之溫度快速上升時，熱電偶132與133之溫度(如第三圖所示之溫度曲線32及33)亦先後隨之快速上升。因此，在此三支熱電偶溫度快速上升的期間內，反應錠內之溫度由上而下呈梯度分布，此可由第四圖所示之時間刻度放大圖中觀察而得。在此期間內施加壓力即可得緻密且具功能梯度之材料。若在此溫度呈梯度分佈之前期加壓則反應錠內由上而下各點Ti-Al介金屬化合物之轉化率皆較低。相反的，若在後期加壓則各點之轉化率皆較高。由此加壓時機的控制，不僅可製造功能梯度材料，還可控制TiAl_x之轉化率，進而控制材料之性質。此外，如第九圖所示，如果對反應錠91的兩端911及912分別同時以加熱元件92及93加熱引燃，當兩端的燃燒波進行當中，趁著反應錠內的溫度呈兩端對稱梯度分布的期間內，立即對模具施加壓力，即可製造出對稱型結構功能梯度材料。而其他對稱或非對稱型式之梯度材料亦可依此原理作變化設計而製造出來。當然，若於各點溫度升至燃燒溫度之後加壓，便可得緻密且組成均勻而不具功能梯度的材料。由於三支熱電偶顯示之快速升溫期間約略相同，因此，在實際製造此種材料時，僅需使用一支即可。若製造的材料長度較長時，可視需要使用數支熱電偶先進行不加壓的空白實驗，於獲得各點快速升溫曲線之後，選擇其中一支熱電偶，並決定加壓時機即可。此外，由於三支熱電偶顯示之快速升溫時所對應的時間區間，重複性很高，因此，在製造此種材料時，也可使用時間記錄器來記錄反應過程之時間來決定對模具施加壓力的時機。當反應錠之截面積較大時，為使各截面之溫度均勻以使各截面之組成與微結構均一，可於受熱面置放一引燃劑，如第十圖所示，該引燃劑錠塊103可為能進行燃燒放熱反應之粉末混合物(如Ti+C，Mg+Fe₃O₄，A1+Fe₃O₄等)，經模壓製成截面1031與反應錠之受熱面1011形狀大小相同但為扁形之錠塊。引燃劑103經加熱元件102加熱後整個截面1031同時燃燒，產生高溫，即將反應錠101以整個截面1011同時燃燒之方式往內傳遞，而能使各截面之溫度均一，組成與微結構亦能均勻。本案與利用燃燒合成反應製造功能梯度材料之先前技術比較，主要之差異在於： (1)先前技術於製備反應錠時，皆將反應物之組成製成梯度分佈或分成數層製備使其呈階段式分佈。本案之反應錠製備時整體內部反應物顆粒為均勻混合，較先前技術簡單，有簡化製程，降低成本之功效。 (2)先前技術皆於反應錠完全燃燒後加壓。本案別於反應錠引燃後並於完全燃燒前加壓。 (3)先前技術之加壓時機未加以選擇。本案之加壓時機則經由對反應錠溫度之量測而作決定，可作選擇控制。 (4)先前技術之產物內部組成分佈完全決定於反應錠製備時之組成分佈。本案之產物組成分佈除可由反應錠製備時之組成決定外，並可經由加壓時機之選擇而作改變與控制。本案之技術亦可應用於多種其他介金屬-金屬緻密且具功能梯度複合材料之製造，例如NiAlx-Ni-Al，FeAl_x-Fe-Al，TiNi_x-Ti-Ni與TiFex-Ti-Fe。本案可藉著下述實施例及圖示而獲得更佳之了解。首先，稱量鈦粉(-325mesh)與鋁粉(-325mesh)使成鈦粉與鋁粉原子比1：1。其次，將此已秤量的原料粉末以手動研磨的混合方式予以充份混合。將此已混合的粉末使用模子與壓模機壓成(成型壓=30kg/cm²)圓柱狀之反應錠(直徑10mm，長12mm)。接著，如第二圖所示，將合金鋼模具(圓柱狀；內徑45mm，外徑125mm，深度60mm)底部填充鑄砂22至適當高度，裝上加熱引0用鎢絲12(線徑0.6mm，繞成直徑4.8mm之線圈)，其兩端接上之電線23穿出模具21外。其次，將反應錠11以軸向平行於鑄砂22表面且垂直於鎢絲線圈12之方向壓入鑄砂22表面，再把一支熱電偶24穿過模具而使熱電偶24量測點正好頂住反應錠11軸向之中央位置。然後再填充鑄砂22，直到把反應錠11，加熱元件12，熱電偶24全部掩埋，再插入模具21之上推桿予以壓緊。將整個模具21放入油壓機50之反應腔55內，如第五圖之裝置示意圖所示，把電線23和熱電偶線24分別接住電源供應器和溫度數據讀取裝置上，打開電源供應器，通以50瓦特的功率加熱反應錠11的一端111。當溫度讀取裝置上顯示之溫度達到梯度分布區間之中期時(如第四圖所示之溫度曲線42之中期)立即啟動油壓機50，施加324MPa之壓力，持續5分鐘。而後，取出模具並且打開，敲碎鑄砂後，便可取出產品。為瞭解此產品內部之微結構與組成分布，將此產品沿軸向白頂面起每隔2mm依序予以作橫切面之切割，如第六圖所示，其中6a-6e標示了各切面的位置。每次切割後將切面磨平並且拋光，然後進行XRD之組成分析，SEM之觀察照像，及微硬度測量。XRD組成分析之結果如第七圖所示。由此圖可知，距頂面最近之切面，即6a切面，含有最多之Ti-Al介金屬化合物與最少之Ti與Al，距頂面越遠之切面含有越少之Ti-Al介金屬化合物與越多之Ti與Al。由此可知，此產品沿軸向自頂面至底面，Ti-Al介金屬之含量係逐漸遞減而Ti與Al之含量則逐漸遞增。此產品各切面之SEM相片與微硬度測量值顯示於第八圖。其中切面6a至6e分別對應至8(a)至8(e)圖。經由元素分析(EDS)，吾人知道，SEM照片中較白的部分為Ti，較暗的部分為Al，灰色部分為Ti-Al介金屬化合物。這些照片顯示，切面6a含有最多的Ti-Al介金屬化合物與最少的Ti與Al。由切面6a，6b，6c，6d至6e，Ti-Al介金屬之含量遞減，而Ti與Al之含量則遞增。這些照片同時顯示此產品有極高之緻密性。各切面之微硬度量測值亦顯示於第八圖，這些量測值顯示，含有最多Ti-Al介金屬化合物之切面，即6a切面，硬度最高，為613.4Kgf/mm²，此硬度沿軸向由上而下依次遞減至切面6e之328.6Kgf/mm²。此一分析顯示，此產品在機械性質上為一功能梯度複合材料。本發明可藉由以下實施例被進一步了解，該等實施例在此僅作為說明之用，而非用於限制本發明範圍。實施例1-6：不同的加熱功率和加熱元件鈦粉(-325mesh)和鋁粉(-325)以原子比Ti：Al=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm²)，直徑10mm，高12mm之反應錠，置於模具之內，選用第一圖所示之熱電偶132來量測反應錠之溫度，通電於加熱元件，使用不同的功率，加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加324MPa之壓力，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬分析顯示為TiAlx-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表一。實施例7-8：不同的機械壓力鈦粉(-325mesh)和鋁粉(-325mesh)以原子比Ti：Al=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm²)直徑10mm，高12mm之反應錠，置於模具內，選用第一圖所示之熱電偶132來量測反應錠之溫度，通電於鎢絲，使用功率50瓦特加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加各種不同之壓力(如表二所示)於模具，產物即生成。此產物經SEM、XRD，微硬度分析顯示為TiAl_x-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表二。實施例9-11：不同的成型壓鈦粉(-325mesh)和鋁粉(-325mesh)以原子比Ti：Al=1：1之比例混合後使用各種不同之成型壓(如表三所示)壓成直徑10mm，高12mm之反應錠，置於模具內，選用如第一圖所示之熱電偶132來量測反應錠之溫度，通電於鎢絲，使用功率50瓦特加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加324MPa之壓力於模具，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬度分析顯示為TiAlx-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表三。表三其中標有””者，係使用ZrO₂作為流動介質。實施例12-14：不同大小的反應錠鈦粉(-325 mesh)和鋁粉(-325 mesh)以原子比Ti：Al=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm²)不同大小的反應錠(如表四所示)，置於模具內，選用如第一圖所示之熱電偶132來量測反應錠之溫度，通電於鎢絲，使用功率50瓦特加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加324MPa之壓力，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬度分析顯示為TiAl_x-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表四。表中標示”*”者係使用引燃劑，即Mg與Fe₃O₄之混合粉體，模壓成直徑20mm，厚2mm之錠塊。實施例15-17：不同鈦粉與鋁粉原子比鈦粉(-325mesh)和鋁粉(-325mesh)以不同原子比之比例(如表五所示)混合後壓成(成型壓=30kg/cm²)直徑10mm，高12mm之反應錠，置於模具內，選用如第一圖所示之熱電偶132來量測反應錠之溫度，通電於鎢絲，使用功率50瓦特加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加324MPa之壓力於模具，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬度分析顯示為TiAl_x-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表五。實施例18-21：不同大小之鈦顆粒和鋁顆粒使用各種不同顆粒大小之鈦粉和鋁粉(如表六所示)以原子比Ti：Al=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm2)直徑10mm，高12mm的反應錠，置於模具內，選用如第一圖所示之熱電偶132來量測反應錠之溫度，通電於鎢絲，使用功率50瓦特加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加324MPa之壓力，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬度分析顯示為TiAl_x-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表六。實施例22-29：不同的熱電偶位置和加壓時機鈦粉(-325 mesh)和鋁粉(-325 mesh)以原子比Ti：Al=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm2)直徑10mm，高12mm的反應錠，置於模具內，選用如第一圖所示之任一支熱電偶來量測反應錠之溫度，通電於鎢絲，使用功率50瓦特加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間時，施加324MPa之壓力，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬度分析顯示為TiAl_x-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表七。其中溫度梯度區間之前期、中期及後期之區分，可參考第四圖中溫度分佈區間4之前期4A，中期4B及後期4C。實施例30-31：不同形狀的反應錠鈦粉(-325 mesh)和鋁粉(-325 mesh)以原子比Ti：Al=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm²)各種不同大小之長方體(如表八所示)作為反應錠，置於模具內，選用一支熱電偶(其位置示於表八)來量測反應錠之溫度，通電於鎢絲，使用功率50瓦特加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加324MPa之壓力，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬度分析顯示為TiAl_x-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表八。實施例32-40：以反應過程的時間決定加壓時機鈦粉(-325 mesh)和鋁粉(-325 mesh)以原子比Ti：Al=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm²)直徑10mm，高12mm之圓柱形反應錠，置於模具內，選用如第一圖所示之熱電偶132來量測反應錠之溫度。利用碼錶來記錄燃燒合成反應過程之時間，當通電於鎢絲，以50瓦特之功率加熱及點燃反應錠之一端時，立即按下碼錶。當時間達到如表九所示之反應錠內之溫度呈梯度分佈之期間，施加324MPa之壓力，產物即生成。此產物經SEM， XRD，微硬度分析顯示為TiAl_x-Ti-Al功能梯度複合材料。製程條件列於表九。實施例41：對稱型功能梯度材料鈦粉(-325 mesh)和鋁粉(-325 mesh)以原子比Ti：A1=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm²)直徑10mm，高12mm的反應錠，置於模具內。請參考第九圖，在反應錠軸向的兩端各裝上一加熱引燃用鎢絲(線徑0.6mm，繞成直徑4.8mm之線圈)，分別把二支熱電偶穿過模具，而使熱電偶量測點正好頂住反應錠軸向距頂面 3mm與9mm處，通電於兩條鎢絲，各使用功率50瓦特同時加熱及點燃反應錠之兩端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加324MPa之壓力，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬度分析顯示為TiAl_x-Ti-Al對稱型結構之功能梯度複合材料。實施例42：不同的介金屬材料以其他金屬粉末(如Fe，Ni)，取代上述實施例中之鈦粉或鋁粉，如：鎳粉(-325 mesh)和鋁粉(-325 mesh)以原子比Ni：Al=1：1之比例混合後壓成(成型壓=30kg/cm²)直徑10mm，高12mm的反應錠，置於模具內。選用如第一圖所示之熱電偶132來量測反應錠之溫度，通電於鎢絲，使用功率50瓦特加熱及點燃反應錠之一端。當溫度達到梯度分佈期間之中期時，施加324MPa之壓力，產物即生成。此產物經SEM，XRD，微硬度分析顯示為NiAl_x-Ni-Al功能梯度複合材料。製程條件及產物列於表十。總之，藉由本案對反應錠之加壓時機的控制，不需等待反應錠完全燃燒即可獲致緻密且具功能梯度的複合材料，且不需似先前技術於製備反應錠時，需將反應物之組成製成梯度分佈或分成數層製備使其呈階段式分佈，使得本案之製造方法較先前技術簡單許多，有簡化製程，降低成本之功效。再者，本案之加壓時機經由對反應錠溫度之測量而作決定，可作選擇控制，而獲致所欲之內部組成分佈的功能梯度複合材料，而不需針對不同應用需求而個別製作不同的反應錠。故本案之方法實較傳統合成法快速、省能源而便捷，實為一極富產業價值之作。本案得由熟悉本技藝之入上任施匠思而為諸般修飾，然皆不脫如附申請專利範圍所欲保護者。

十、申請專利範圍：
	1.一種緻密且具功能梯度之複合材料的製造方法，其包括下列步驟：(a)提供一至少包含一第一金屬粉末及一第二金屬粉末之均勻混合粉末，並將該混合粉末模壓為具一特定形狀之一複合材料反應錠；(b)點燃該反應錠，使該反應錠沿一燃燒方向燃燒；以及(c)於該反應錠之各點溫度沿該燃燒方向呈現出梯度分佈之期間，加壓該反應錠，以獲致該緻密且具功能梯度之複合材料。　　2.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該第一金屬粉末及該第二金屬粉末可分別為鈦粉及鋁粉、鈦粉及鐵粉、鎳粉及鋁粉、鐵粉及鋁粉或鈦粉及鎳粉。　　3.如申請專利範圍第2項所述之方法，其中該複合材料可為一鈦鋁介金屬-鈦-鋁(TiAlx-Ti-Al)複合材料、鈦鐵介金屬-鈦-鐵(TiFe_x-Ti-Fe)複合材料、鎳鋁介金屬-鎳-鋁(NiAl_x-Ni-Al)複合材料、鐵鋁介金屬-鐵-鋁(FeAl_x-Fe-Al)複合材料或鈦鎳介金屬-鈦-鎳(TiNi_x-Ti-Ni)複合材料。　　4.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該第一金屬粉末及該第二金屬粉末係以莫耳比1：0.9至1：3之比例混合為該混合粉末。　　5.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該混合粉末係以20-80Kg/cm²之壓力模壓成該反應錠。　　6.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中在該步驟(a)與該步驟(b)之間更包含下列步驟：(b01)將該反應錠置於一充滿一流動介質之模具中；及(b02)將該模具置於一加壓機具中，以便於步驟(c)中使該加壓機具藉該模具加壓該流動介質而加壓該反應錠。　　7.如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該流動介質係為一可耐熱1000℃以上之材質。　　8.如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該流動介質為一陶瓷粉粒。　　9.如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該陶瓷粉粒可為鑄砂、氧化鋁、氧化鈦、碳化鈦、碳化矽、氮化矽，氧化鋯、富鋁紅柱石或氧化鎂。　　10.如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該加壓機具係為一油壓機。　　11.如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該模具係為一合金鋼模具。　　12.如申請專利範圍第6項所述之方法，其中該模具中更包含一加熱元件以於步驟(b)中點燃該反應錠；以及一溫度量測裝置，用以量測該反應錠之溫度分佈。　　13.如申請專利範圍第12項所述之方法，其中該加熱元件係可為一鎢絲、一鎢片、一石墨片或一石墨帶。　　14.如申請專利範圍第12項所述之方法，其中該加熱元件與該反應錠間更置有一引燃劑錠塊，以於步驟(b)中使該反應錠之一受熱截面受熱均勻。　　15.如申請專利範圍第14項所述之方法，其中該引燃劑錠塊係可由一引燃劑粉末模壓成一具與該反應錠之該受熱截面形狀及大小相同之截面的一扁形錠塊。　　16.如申請專利範圍第14項所述之方法，其中該引燃劑粉末係可為鈦(Ti)與碳(C)之混合粉末、鎂(Mg)與四氧化三鐵(Fe₃O₄)之混合粉末或鋁(Al)與四氧化三鐵(Fe₃O₄)之混合粉末。　　17.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該反應錠之溫度分佈，係以一溫度量測裝置量測，而量測結果顯示於一時間記錄器上。　　18.如申請專利範圍第17項所述之方法，其中該反應錠之溫度呈梯度分佈之期間，係對應於該時間記錄器上之溫度量測結果呈梯度分佈之時間區間。　　19.如申請專利範圍第17項述之方法，其中該溫度量測裝置係包含數個沿該反應錠燃燒方向分佈的熱電偶。　　20.如申請專利範圍第19項所述之方法，其中該數個熱電偶係為Pt/Pt-10%Rh型熱電偶。　　21.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該反應錠之溫度成梯度分佈之期間，係可由下列步驟測得：(a01)製備一該複合材料之空白實驗用反應錠；(a02)點燃該空白實驗用反應錠；(a03)在不加壓的情況下，使該空白實驗用反應錠完全自行燃燒，並於燃燒過程中在沿該空白實驗用反應錠完全燃燒之方向分佈的數個溫度測定點分別記錄其溫度變化而得一組溫度變化數據；及(a04)分析該組溫度變化數據而得該反應錠之溫度分佈呈梯度分佈之期間。　　22.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(b)係在沿該反應錠之燃燒方向之一端點燃該反應錠。　　23.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(b)係在沿該反應錠之燃燒方向之二端分別點燃該反應錠，而使該反應錠內溫度分佈呈對稱梯度分佈。　　24.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(c)中開始加壓之時機為該反應錠之溫度分佈沿該反應錠之燃燒方向呈梯度分佈所對應的時間期間內之一特定時間點。　　25.如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該步驟(c)所加之壓力係介於100至500MPa之間。


十一、圖式：

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