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251_088-195CP-TW

發佈日期 : 2009-04-29
　　 　　 發明專利說明書
　 ※申請案號：
　 ※申請日期：　　　　　　　　　　※ＩＰＣ分類：
一、發明名稱： (中文/英文)

 
　 氮化鋁粉體之生產方法(全文下載) / Method for Production of Aluminum Nitride Powde

 
二、申請人： 共 人

 
　 指定 為應受送達人

 
　  
三、發明人：
　  
　◎專利代理人：
　  
　
四、聲明事項
　

 
　 □主張專利法第二十七條第一項國際優先權：

 
　 □主張專利法第二十九條第一項國內優先權：

 
　 □ 主張專利法第二十六條微生物：

 
　□ 熟習該項技術者易於獲得，不須寄存
五、中文發明摘要：
　 　　一種氮化鋁粉體之生產方法，其係將鋁粉與含NHvx(如NH2、 NH3、NH4、N2H4、N2H6等)或鹵素，且在鋁熔點（660℃）以下可分解或氣化之化合物，以適當比例混合後置於一具開口，或多孔之耐高溫容器內，或模壓成適當形狀作為反應錠，再將此反應混合物或反應錠置於充滿氮氣之密閉室中，加熱點燃使其直接燃燒生成氮化銘。由於此含NHvx或鹵素之化合物受熱分解或氣化生成氣體外逸，此反應混合物或反應錠內因而形成無數孔道，而使氮氣易於進入與鋁反應。此外，鹵素具有催化鋁之氮化反應的功能,NHvx則可能易與鋁反應，進而促進鋁之氮化反應，因而能在低氮壓下(l-10atm)生產高純度之氮化鋁。
　
六、英文發明摘要：
　 　　 This invention concerns a method for production of AlN powder. The reactants discovered in the invention arc aluminum powder and a compound which contains NHx(e.g., NH2, NH3, NH4, N2H4 and N2H6)or halogen and which can be thermally decomposed or vaporized below the melting point of Al(660 ℃).　These two reactants are mixed at an appropriate ratio and then pressed into a compact with an appropriate shape. These two reactants, after being mixed at an appropriate raito, may also be placed in a refractory container which has an opening at one end or has porous walls. This reactant compact or reactant mixture is then placed in a reaction chamber which is filled with nitrogen. By heating the reactant compact or the reactant mixture at one end , the combustion synthesis reaction is ignited and AlN powder is. produced. The compound decomposes or vaporizes during being heated, thus creating numerous pores in the reactant compact or the reactant mixture. The nitrogen thus flows easily into the reactant compact(or the mixture) to react with Al. Besides, the halogen can catalyze the nitridation of Al and the NHx may attack easily the Al, thus promoting the nitridation reaction. AlN powder with high purity can therefore be produced under low nitrogen pressures(1-10 atm).
　
七、指定代表圖：
　（一）本案指定代表圖為：
　（二）本代表圖之元件代表符號簡單說明：

 
　  
　
八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式：
　  
　
九、發明說明：
　 [發明內容]

 

發明之領域
本案係關於一種氮化鋁粉體之製造方法，尤其是關於一種以燃燒生產法來製備氮化鋁粉體之方法。
發明之背景
氮化鋁由於具有高熱傳導率，高絕緣電阻係數，良好之機械強度，以及良好之抗氧化與抗震性能，而成為工業上極為重要之精密陶瓷材料。它的用途包括高功能電路基板材料、光學鏡片、切削工具、散熱體，及許多高溫結構方之應用。
習知技藝
氮化鋁粉體之習知製造方法可區分為四種，其係

此等習知製造氮化鋁粉體之方法，通常缺點如下：氣相反應法生產成本昂貴且產率小，不適於工業上之大量生產。金屬鋁直接氮化法與氧化鋁粉碳素還原氮化法是目前 工業上常用之主要生產方法，此兩種方法皆需在高溫下持續約5小時之長時間，反應才能完全，耗費能源且生產速率慢是其共同之缺點。
燃燒生產法與其他方法相比較，是一項新的陶瓷材料生產方法，它是利用反應物間之自行傳播燃燒反應來生產陶瓷產品。它的優點是反應快速，省能源，製程簡單且可大量生產。然而，從商業化生產的觀點而言，燃燒生產法仍有許多需要改進、克服的問題。
燃燒法生產氮化鋁粉體之先前技術如下：
(一)日本特許公開公報昭63-274605號
係將鋁、氮化鋁與選用下列之一如碳酸鈣(CaCO3)，或硝酸鈣Ca(NO3)2)，氧化釔(Y2O3)，碳酸鋇(BaCO3)，硝酸鋇(Ba(NO3)2)，硝酸釔(Y(NO3)3)，氧化鈰(CeO2)，含水草酸釔(Y2(C2O4)2‧8H2O)之三種粉末以適當比例混合後壓成適當形狀，再將之置於50大氣壓之氮氣中，使用電熱片加熱點燃反應，而形成氮化鋁(AlN)粉體。
(二)日本特許公開公報昭64-76906號
係將鋁與氮化鋁粉末以適當比例混合後盛裝於多孔耐火容器中，再將此整體置於液態氮中，使用電熱線點燃反應，而生產氮化鋁粉體。
(三)日本特許公開公報昭64-76905號
係將鋁與氮化鈉(NaN3)或其他含氮之固態化合物如氮化鉀(KN3)，氮化鋇(Ba3N2)等粉末以適當比例混合後置於耐火容器中，粉體上方並置有引燃劑，再將之置於電熱爐中，此整體則置於壓力小於10 Kg/cm2之氮氣中。反應開始前先開啟電熱爐加熱反應物，再使用電熱線加熱以點燃引燃劑，而後點燃生產之燃燒反應，而生產氮化鋁粉體。
(四)中華民國專利第71873號，及美國專利第5460794 號
係使用鋁粉與固態含氮化合物為原料，二者之混合粉末模壓成型後，以引燃劑完全包覆，置於充滿氮氣之密閉容器中，加熱點燃引燃劑，生產反應隨之被點燃，而生成氮化鋁粉體。
(五)中華民國專利第67194號，及美國專利第5453407 號
係使用鋁粉與固態含氮化和物為原料，並添加鹵化胺鹽類，此三者之混合粉末模壓成型後，以引燃劑完全包覆，置於充滿氮氣之密閉容器中，加熱點燃引燃劑，生產反應隨之被點燃而生成氮化鋁粉體。
(六)中華民國專利申請案第86103021號(86年3月11 日發明人已經向中央標準局申請之案件)
係使用鋁粉與鹵化銨鹽類為原料，二者之混合粉末模壓成型，或置於一具開口或多孔之耐高溫容器內，再置於充滿氮氣之密閉容器中，加熱點燃反應，而生產氮化鋁粉體。
上述使用燃燒生產法生產氮化鋁粉體之技術，尚有兩個關鍵問題必須克服：
(1)如何供應足量的氮；
(2)如何使反應能達到完全。
本發明欲解決之問題
根據M. Costantino與C. Firpo.於1991年J. Mater. Res.第6卷第2397頁資料宣稱，若使用氮氣為氮源，壓力需達到1000大氣壓方能使反應進行。如上述之日本特許公開公報昭63-274605號申請案係使用50 大氣壓，亦為相當高的壓力。通常使用高壓，將造成設備與操作成本之增加，亦增加操作之繁複性與危險性。
若使用液態氮為氮源，如上述日本特許公開公報昭64 -76906號，雖然不須使用高壓，但是由於液態氮之溫度甚 低，此亦需要增加設備與操作之成本，以及提高操作上之複雜性與危險性。
若使用固態含氮化合物為氮源，如上述日本特許公開公報昭64-76905號、中華民國專利第71873與67194 號，雖然不須使用高壓，但是為促使反應能以自行傳播之燃燒方式進行，其固態氮源必須選用易於熱分解之化合物，同時，對於反應須加以適當之設計，達封固態氮源經熱分解產生之氮氣能與鋁粉迅即反應之目標，否則，便會造成高壓，或是氮氣逸出現象，導致反應無法進行之問題。
本發明與發明人已經向中華民國提出第86103021號專利申請案之間，仍有技術上之差異性，第86103021號專利申請案係使用鋁粉與鹵化銨鹽為反應物；本發明使用之反應物有極大差異性，本案使用鋁粉與含NHx或鹵素，且在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物為反應物。
發明之簡單說明
本發明之主要目的，係針對習知燃燒生產法生產氮化鋁粉體之缺點，提供一種有效可行之新技術，除克服上述問題外，尚能成功地生產性質優良之氮化鋁粉體。
發明要點
本發明之氮化鋁粉體之生產方法，其技術手段可依下列二點說明：
(1)使用鋁粉與含NHx(如胺(NH2)、氨(NH3)、銨 (NH4)、N2H4，N2H6等)或鹵素在鋁熔點(660℃) 以下可分解或氣化之化合物製成反應混合物。
本發明係將鋁粉與含NHx或鹵素在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物(如尿素(CO(NH2)2)、NH2CO2NH4、碳酸銨((NH4)2CO3)、NH4HCO3、HCOONH4、N2H4.HCl、 N2H4.HBr、N2H4.2HCl、氯化鋁(AlCl3)、溴化鋁(AlBr3) 等)二者之粉末以適當比例充分混合後，使用模子壓成適當形狀(如圓柱體)之成型體或填裝於一具開口的或多孔的耐高溫容器中作為反應物(以下稱之為反應錠)。在反應錠製作時，亦可加入適量之稀釋劑(如氮化鋁(AIN)粉體)。
(2)低氮壓下直接加熱引燃反應錠
將上項製成的反應錠置於充滿氮氣的反應室中，使用適當方式(如鎢線，石墨片，或雷射加熱等，凡可將反應錠之一端加熱至高溫(1000℃至1600℃)使燃燒之方法皆可用於本發明之加熱)直接加熱反應錠之一端引燃其燃燒合成反應，即可合成出性質優良的氮化鋁粉體。此反應所需之氮氣壓力為1~6大氣壓。(此反應亦可在較高之氮氣壓 力下進行，但並不需要)。
本發明與習知之燃燒合成法生產氮化鋁粉體在製造方法上之主要區別在於(1)使用鋁粉與含NHx或鹵素在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物製成反應錠，(2)低氮壓下直接加熱引燃反應錠。
適用於本發明之含NHx或鹵素在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物，常見如尿素(CO(NH2)2)、NH2CO2NH4、碳酸銨((NH4)2CO3)、NH4HCO3、HCOONH4、N2H4.HCl、 N2H4.HBr、N2H4.2HCl、氯化鋁(AlCl3)、溴化鋁(AlBr3) 等等。僅列舉說明，範圍不限於此，其中以尿素(CO(NH2)2) 最宜，其用量對鋁粉之用量比例為重量比0.5~3：1，其中以1.1：1最宜。
上述含NHx或鹵素在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物，以尿素(CO(NH2)2)最宜，其用量為鋁粉重量之0.5~ 3倍，亦即尿素與鋁粉之重量比為0.5~3：1(w/w)，其中以1.1：1最佳。以模壓方式製備反應錠時其成形壓為8~50Kg/cm2，而以10~15 Kg/cm2最佳。適當容器，係指開口的或多孔的耐高溫容器，耐高溫的具開口容器係選用石墨、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鋯或其他陶瓷材料所製造；耐高溫的多孔容器係選用石墨、氮化鋁、 氮化硼、氧化鋁、氧化鋯或其他陶瓷材料所製造。在氮氣氣氛中加熱的方法，係以鎢絲、石墨片、鎢片或石墨帶電阻器通電並靠近該反應錠的方式；或以雷射方式來進行。
發明之詳細敘述
本發明一種氮化鋁粉體之生產方法，
(a)將鋁粉與在鋁熔點(660℃)以下溫度可分解，或氣化之化合物以適當比例混合，形成混合物；
(b)將所獲得之混合物模壓成適當形狀或將此混合物置於適當容器(此二者，以下稱之為反應錠)；及
(c)在氮氣氣氛中加熱，使反應錠或混合物直接燃燒生成氮化鋁。
本發明一種氮化鋁粉體之生產方法，其係將鋁粉與可在鋁熔點(660℃)以下溫度分解，或氣化之化合物，以適當比例混合後，模壓成適當形狀或置於一適當容器內(以下稱之為反應錠)，加熱點燃使其直接燃燒生成氮化鋁。由於所謂在鋁熔點(660℃)以下溫度可分解、或氣化之化合物，係選用含NHx或鹵素之化合物；該等含NHx，或鹵素之化合物受熱分解，或氣化生成氣體外逸，因而在反應錠內形成無數孔道，使氮氣易於進入反應錠內與鋁發生反應。此外，經由鹵素具有催化鋁之氮化反應的功能，NHx促 進鋁之氮化反應，因而能在低氮壓下(1-10 atm)生產高純度之氮化鋁。
更詳細地說明，所謂含NHx或鹵素之化合物，係包括尿素(CO(NH2)2)、NH2CO2NH4、碳酸銨((NH4)2CO3)、 NH4HCO3、HCOONH4，N2H4.HCl、N2H4.HBr、N2H4. 2HCl、氯化鋁(AlCl3)、溴化鋁(AlBr3)等。鋁粉與此等化合物的混合重量比為1：0.5~4，最佳混合重量比為 1：0.9~2.5。
上述含NHx或鹵素在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物，以尿素(CO(NH2)2)最宜，其用量為鋁粉重量之0.5 ~3倍，亦即尿素與鋁粉之重量比為0.5~3：1(w/w)，其中以1.1：1最佳。以模壓方式製備反應錠時其成形壓為 8~50Kg/cm2，而以10~15Kg/cm2最佳。適當容器，係指開口的或多孔的耐高溫容器，耐高溫的具開口容器係選用石墨、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鋯或其他陶瓷材料所製造；耐高溫的多孔容器係選用石墨、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鋯或其他陶瓷材料所製造。在氮氣氣氛中加熱的方法，係以鎢絲、石墨片、鎢片或石墨帶電阻器通電並靠近該反應錠的方式；或以雷射方式來進行。
將鋁粉與在鋁熔點(660℃)以下溫度可分解，或氣化之化合物以適當比例充份混合後，使用模子壓成適當形狀之成型體，或填裝於一具開口的或多孔的耐高溫容器中作為反應物(以下稱之為反應錠)。在此反應錠製作時，亦可加入適量之稀釋劑。上述使用模子壓成適當形狀之成型體，通常係指圓柱體，或其它適當形狀。使用之稀釋劑，如氮化鋁(AlN)粉體。
低氮氣壓下直接加熱引燃反應錠
將上項製成的反應錠置於充滿氮氣的反應室中，使用適當方式加熱，進行生產反應，而製備性質優良的氮化鋁粉體。此反應所需之氮氣壓力為1~6大氣壓，而此反應亦可在較高之氮氣壓力下進行，但並無絕對性。所謂適當方式加熱，係指以鎢線、石墨片、鎢片或石墨帶電阻器材通電，或雷射等方式，可將反應錠之一端加熱至1000℃ ~1600℃高溫。
本案與習知運用燃燒生產法生產氮化鋁粉體，有極大差別性；(1)使用鋁粉與在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物製成反應錠，(2)低氮壓下直接加熱引燃反應錠。
本發明『一種氮化鋁粉體之生產方法』，運用包括尿素(CO(NH2)2)、HCOONH4、NH2CO2NH4、NH4HCO3、碳 酸銨((NH4)2CO3)、N2H4.HCl、N2H4.HBr、N2H4.2HCl 等化合物(通稱為NHx化合物)以及氯化鋁(AlCl3)、溴化鋁(AlBr3)等含鹵素之化合物。亦即此等NHx化合物，及某些含鹵素之化合物，且在鋁熔點(660℃)以下溫度可分解、或氣化者。
NHx化合物，或某些含鹵素之化合物的作用為：
(1)在鋁熔點以下NHx化合物，或某些含鹵素之化合物可分解，或氣化，造成反應錠之多孔性，使外界之氮氣可與鋁充份接觸。(2)含NHx之化合物在分解或氣化時，部份留存在反應錠內之NHx化合物易與鋁反應，生成氮化鋁，因而促成後續之氮化反應。(3)含鹵素之化合物依照I.A. Khan與T. R. Bhat於1965年J. Less- Common Metals，第9卷第388頁報導鹵素具有催化鋁進行氮化反應之功能。
於製作反應錠時，加入適量之稀釋劑，經由稀釋劑之吸熱作用，可減緩鋁之熔化，協助反應錠保持多孔性。此外，可藉由添加稀釋劑達到控制或降低燃燒溫度的效果，並藉以改變產物之型態。選用稀釋劑尚要考慮不致於影響反應及不造成產物之污染，以氮化鋁最宜。
本案更可藉著以下之實施例及圖示獲得更充份之了解，
表例說明
表1反應條件及結果 表2反應條件
表3反應條件 表4反應條件
本發明之操作步驟與條件如下：
首先，秤取適量之鋁粉與尿素粉末，並使鋁粉與尿素重量呈現1：0.5~3比例。其次，將所秤量的原料粉末運用適當的混合方式加以充份混合。使用模子與壓模機將此混合的粉末，壓製成適當形狀之反應錠。將反應錠(1) 置於真空耐壓容器，再置於如圖1所示之可調式平台(3) 上方耐火平板(2)上，調整可調式平台(3)之高度，使反應錠之頂端與加熱鎢絲(4)之距離在5~5毫米之間，然後 將此真空耐壓容器密封。其中，加熱用電極(5)與溫度量測用熱電偶(6)係在保持氣密狀態下貫穿真空耐壓容器之器壁(7)並通向外測，使能自外部進行必要的操作。
其次，利用真空排氣系統(8)由氣體輸出口(23)將此真空耐壓容器內部予以排氣，達到10-1Torr之真空。然後，利用氮氣供給系統(9)由氣體輸入口(24)充入高純度氮氣達到約5大氣壓，如此抽真空--充入氮氣之步驟反覆操作數次，一方面去除真空耐壓容器內原存之空氣，另一方面則對原料粉末施以脫氣及脫水處理，亦即，使附著於原料粉末表面之空氣與水份脫離去除。然後，將高純度氮氣充入真空耐壓容器內獲得生產反應所需之壓力。最後，經由電極對電熱線(4)通以數安培至數十安培之電流，進行生產反應。
如圖2所示，反應錠(1)經由加熱鎢絲(4)加熱時，熱能由上往下傳遞，經由a處傳送至符號b處，再傳送至 c處，在熱能傳送過程中，由於熱膨脹及尿素分解生成氣體向外逸出，形成無數開放性氣道，使反應錠內充滿分解產生之含氮物質與氮氣，再持續加熱，因而引燃反應錠進行燃燒生產反應。當反應完成後，整個反應錠即成為氮化鋁粉體產品。反應結束後，停留一段時間使產品冷卻至適 當溫度，開啟調節閥(71)使真空耐壓容器回復至一大氣壓，開啟該容器後可取出產物。
經由本發明『一種氮化鋁粉體之生產方法』生產氮化鋁，在一般的操作條件下其轉化率極高，所殘存之少量鋁，可經由酸洗加以去除。本發明之產率約為89%，亦即1克之鋁有0.89克可成為氮化鋁粉體，其他未反應、揮發逸出，或酸洗時流失量約有0.11克之鋁。在此種操作情況下，產物中氧含量一般皆低於1%。產物中所含雜質之種類與含量，主要受鋁粉與尿素等原料之純度所影響，由於經高溫燃燒可去除易於揮發之雜質，故產物中所含之雜質通常低於反應物。產物氮化鋁粉體之型態以顆粒狀最多，其次為纖維狀，只要以手持研缽研磨數分鐘，幾乎氮化鋁粉體皆成為小於1um之粉體。
若與鋁粉反應之原料選用含有CO3與NHx之化合物如碳酸銨((NH4)2CO3)當反應物時，所生成之氮化鋁產物將含有少量之Al10N8O3(8AlN.Al2O3)，因此產物之含氧量約為 5%。
為更詳細敘述本案之技術內容，茲再舉以下實施例加以說明，惟此並非限定本發明之範疇。
實施例1-4：不同氮氣壓力
以等重量比例混合鋁粉與尿素(CO(NH2)2)粉末後，以10Kg/cm2之成形壓力，壓製成直徑1公分，高0.6公分之圓柱體，置於真空耐壓容器中，此真空耐壓容器先抽真空再充入如表1所示不同壓力之氮氣，以鎢絲通電加熱以點燃圓柱體之一端，在約110-140秒之反應時間內完成反應，反應產物為白色粉末，此等粉末經XRD分析顯示為氮化鋁。反應條件及結果列於表1。
實施例5：添加稀釋劑
以等重量比例混合鋁粉與尿素(CO(NH2)2)粉末後，添加兩者重量10%之氮化鋁粉作為稀釋劑，三者混合後以10 Kg/cm2之成形壓力，壓製成直徑1公分，高0.6公分之圓柱體，置於真空耐壓容器中，此真空耐壓容器先抽真空再充入9大氣壓之氮氣，以鎢絲通電加熱以點燃圓柱體之一端，在約110秒之時間內完成反應，反應產物為白色粉末，此等粉末經XRD分析顯示為氮化鋁。
實施例6-11：不同鋁粉與尿素重量比及成形壓
以表2所示各種重量比例混合鋁粉與尿素(CO(NH2)2) 粉末後，以各種成形壓力，壓製成直徑1公分，高0.6公分之圓柱體，置於真空耐壓容器中，此真空耐壓容器先抽 真空再充入3大氣壓之氮氣，以鎢絲通電加熱以點燃圓柱體之一端，在約110秒之時間內完成反應，反應產物為白色粉末，此等粉末經XRD分析顯示為氮化鋁。反應條件及結果列於表2。
實施例12-14：不同大小之圓柱體
鋁粉與等重量比例尿素(CO(NH2)2)粉混合後以30 Kg/cm2成形壓力壓成不同大小之圓柱體，置於真空耐壓容器中，此真空耐壓容器先抽真空再充入3大氣壓之氮氣，以鎢絲通電加熱及點燃圓柱體之一端，在約120-140秒之時間內反應即完成，反應產物為白色粉末，此等粉末經XRD 分析顯示為AlN。反應條件及結果列於表3。
實施例15-23：不同含NHx或鹵素且在鋁熔點以下可分解或氣化之化合物
鋁粉與一含NHx或鹵素之化合物以適當之比例混合後再以30Kg/cm2成形壓力壓成直徑1公分，高0.6公中分之圓柱體，置於真空耐壓容器中，此真空耐壓容器先抽真空再充入6大氣壓之氮氣，以鎢絲通電加熱及點燃圓柱體之一端，在約40-150秒之時間內反應即完成，反應產物為白色粉末，此等粉末經XRD分析顯示為氮化鋁 (AlN)，(含CO3之反應物，其生成物含少量Al10N8O3)， 反應條件列於表4。
實施例24
鋁粉與碳酸銨(NH4)2CO3粉以重量比Al：(NH4)2CO3 =1：2之比例混合後填裝於一氮化鋁坩鍋內，再將之置於真空耐壓容器中，此真空耐壓容器先抽真空再充入6大氣壓之氮氣，以鎢絲通電加熱並點燃反應物，在約120秒之時間內反應即完成，反應產物為白色粉末，此等粉之XRD 分析顯示主要為氮化鋁(AlN)(含少量Al10N8O3)。
實施例25
鋁粉與碳酸銨(NH4)2CO3)粉以重量比Al：(NH4)2CO3 =1：2之比例混合後填裝於多孔石墨坩鍋內，再將之置於真空耐壓容器中，此真空耐壓容器先抽真空再充入6大氣壓之氮氣，以鎢絲通電加熱並點燃反應物，在約110秒之時間內反應即完成，反應產物為白色粉末，此等粉之XRD 分析顯示主要為氮化鋁(AlN)(含少量Al108O3)。
本發明已經配合上述具體實施例被描述，熟悉本項技藝人士將可基於以上描述作出多種變化。本發明的範圍包括界定於下列申請專利範圍及其精神內的該等變化。

[圖式簡單說明]

 

第一圖本發明所使用之燃燒合成反應裝置示意圖
第二圖本發明之燃燒合成反應之傳播狀態示意圖

 
　
十、申請專利範圍：
　 　　1.一種製造氮化鋁的方法，包括下列步驟： (a)混合鋁粉與 CO(NH2)2,NH2CO2NH4,(NH4)2CO3,NH4HCO3,N2H4‧HC1, N2H4‧HBr,N2H4‧2HCl,AlCl3,AlBr3等化合物之一種或兩種以上形成混合物 (b)將所獲得之混合物置於氮氣氣氛中；其中氮氣氣氛係藉抽空一密閉室及充入氮氣而形成，其中該混合物係預先置於該密閉室內；及 (c)加熱該混合物使其直接燃燒生成氮化鋁；，其中該鋁粉與化合物的混合重量比介於1：0.5～4；其中步驟(c)的加熱係以鎢絲、石墨片、鎢片或石墨帶電阻器通電並靠近該混合物的方式來進行。
　　2.如申請專利範圍第1項的方法，其中該鋁粉與化合物粉的混合重量比為1：0.9～2.5。
　　3.如申請專利範圍第1項的方法，其中一作為稀釋劑的氮化鋁粉被同時與步驟(a)的鋁粉及化合物粉以適當比例共同混合。
　　4.如申請專利範圍第3項的方法，其中該氮化鋁粉之重量為該鋁粉與化合物粉重量和的1至30%。
　　5.如申請專利範圍第4項的方法，其中該氮化鋁粉之重量為該鋁粉與化合物粉重量和的10%。
　　6.如申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(b)的混合物被模壓製成一塊錠，再置於該氮氣氣氛中。
　　7.如申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(b)的混合物被填裝於一耐高溫的具開口容器內，再置於該氮氣氣氛中；其中該塊錠係以8-52Kg/cm2的壓力模壓製成。
　　8.如申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(b)的混合物被填裝於一耐高溫的多孔容器內，再置於該氮氣氣氛中。
　　9.如申請專利範圍第7項的方法，其中該塊錠為圓柱體或其它形狀體。
　　10.如申請專利範圍第8項的方法，其中該耐高溫的具開口容器為一石墨、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鋯或其他陶瓷材料所製成者。
　　11.如申請專利範圍第9項的方法，其中該耐高溫的多孔容器為一石墨、氮化鋁、氮化硼、氧化鋁、氧化鋯或其他陶瓷材料所製成者。
　　12.如申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(c)的加熱係以雷射的方式來進行。
　　13.如申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(b)之密閉室為一可封閉之耐壓反應器。
　　14.如申請專利範圍第1項的方法，其中步驟(b)之密閉室內的氮氣壓力介於1-10大氣壓。
　
十一、圖式：
　  
　
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